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TiB_2-BN-SiC复相陶瓷的制备与性能研究

田仕  
【摘要】:TiB2-BN (TB)复相陶瓷具有导电性、抗热冲击性能、可机械加工性能、耐腐蚀性能等优点,在高温结构陶瓷、导电蒸发舟和高温电极材料中得到了广泛应用。但是如何进一步优化TB复合陶瓷的综合性能是当前研发的重点。本文采用不同粉末特性的TiB2和BN原料,通过热压烧结制备TB复相陶瓷,研究了原料粉末特性对材料致密化过程、显微结构和性能的影响;在此基础上通过热压烧结制备TiB2-BN-SiC (TBS)复相陶瓷,研究了物相组成和烧结工艺对材料显微结构和性能的影响。 采用热压方法制备TB复相陶瓷,TiB2和BN原料特性对样品致密化过程、微观结构和性能有显著影响。研究表明: (1)TiB2粉末的粒径和晶粒形貌对TB复相陶瓷的结构和性能有重要影响。TiB2粉末的平均粒径越小,样品导电性能越好。在粉末粒径分布相近时,晶粒表面光滑的TiB2粉末能提高坯体在烧结中后期的致密化速率,样品的致密度、力学性能和热导率最高;在1850℃烧结1.5 h后,其所制备的样品的开气孔率为11.95%、抗弯强度为95.28 MPa、弹性模量为47.16 GPa、热导率(637 K)为33.8W/m.K,均优于相同工艺条件下短六方柱状的TiB2粉末所制备的复相陶瓷的性能。材料的显微结构分析表明,平均粒径小的TiB2晶粒在样品中分布更均匀,有利于导电通路形成,提高导电性能,平均粒径大的晶粒容易呈现孤岛状;短六方柱状的TiB2晶粒,容易局部聚集和架空,形成孔隙,致密度低,降低样品力学性能和热学导率。 (2)BN粉末的比表面积和氧杂质含量对TB复相陶瓷的结构和性能有重要影响。在氧含量相近时,BN粉末比表面积越大,TB坯体致密化速率越快,致密度和力学性能越高。材料显微结构分析表明,高比表面积的片状BN粉末,烧结活性高,容易在垂直于加压方向形成大的片层状结构;在1850℃烧结1.5 h后,样品弯强度、弹性模量和热导率(637 K)分别为219.71 MPa、105.36 GPa、13.8W/m.K、热膨胀系数(298-1373 K)为3.84×10-6/K。 氧含量为4.92 wt.%的絮状BN粉末能显著提高坯体致密速率,降低烧结温度,提高热导率。在相同工艺条件下,所制备的样品致密度最高,开气孔率仅仅为1.16%。材料显微结构分析表明,BN粉末由絮状生长成大的片状结构,均匀分布在TiB2晶粒周围,氧杂质存在于TiB2和BN晶界之间。 通过热压方法制备了TBS复相陶瓷,研究了TiB2、BN和SiC的物相组成和烧结工艺对材料显微结构和性能的影响。研究表明: (1)随着BN体积含量的增加,TBS样品的力学、导电性能和热学性均下降。当TiB2与SiC体积比6:1,BN体积分数为72-75%时,电阻率发生突变,材料由导体向半导体转变,这是由于TB体系中导电相和绝缘性发生了渗流转变;而SiC含量对样品的致密度和力学性能没有显著影响,但样品导电性、热导率和热膨胀系数,随SiC的增加而下降; (2)随着烧结温度的提高和烧结时间的延长,TBS复相陶瓷的致密度、热导率和热膨胀系数变大,但导电性能和力学性能先增大后减小。显微结构分析表明:过高的烧结温度和过长的烧结时间会使得晶粒异常长大,BN晶粒长大成大片状结构,会增加导电势垒。同时,TiB2和SiC晶粒变大使得晶界比例减小,初始裂纹尺寸变短,断裂的临界应力降低。当TiB2与SiC体积比为6:1,BN体积分数为72%时,TBS样品在1750℃烧结温度,60 min烧结时间时,样品导电性能和力学性能最好,电阻率、弹性模量和抗弯强度分别为24μΩ·cm、235.07MPa和96.47 GPa。


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