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非平衡结构填充方钴矿基热电材料的制备和热电性能

周华  
【摘要】:Skutterudite是最受关注和最具应用前景的中温热电材料之一,但目前Skutterudite热电材料的研究仍停留于实验室阶段,规模化的批量生产仍无法开展。其原因在于现有的传统制备方法工艺复杂,耗时太长。本文采用SPS反应烧结工艺来实现填充方钴矿材料的快速制备,探讨了SPS烧结压力工艺参数和两段烧结工艺对快速制备样品的物相、结构和热电性能的影响。 研究发现,SPS反应烧结工艺可用来制备填充方钴矿基热电材料。决定物相组成的关键因素是烧结温度,773 K以上烧结时所得样品为单相填充方钴矿。与传统熔融淬火退火工艺相比,快速制备工艺大大缩短了制备时间,降低了烧结温度和能耗。并且所制备的样品中含有独特的螺旋非平衡结构和广泛存在的几百纳米左右的晶须。 通过在反应烧结时施加不同的压力快速制备所得样品的物相、结构和性能研究发现:在5~50MPa压力范围内,反应烧结所得样品仍为单相;结构中仍以晶须和螺旋非平衡结构为主;样品的热电性能较接近,在675 K时5 MPa反应所得样品ZT值最大为0.71。由此得出结论5~50MPa范围的压力变化对反应烧结样品的结构和性能较小。 在反应烧结快速制备的基础上设计了低温合成高温烧结两步烧结工艺。结果显示:两步烧结工艺仍可制备出单相方钴矿基热电材料。随第二段烧结温度的增高,螺旋晶须结构逐渐长成螺旋块体结构。且样品的电性能增大,热导率降低,综合热电性能有所提高。这表明两步烧结工艺有助于提高快速制备样品的热电性能,快速制备工艺得到了优化。在第一段烧结温度为798 K第二段烧结温度为898 K时所制备样品在800 K时取得最大ZT值0.77。


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