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ZrB_2基致密/多孔叠层材料的制备、结构控制及性能研究

袁辉平  
【摘要】:二硼化锆(ZrB2)具有极高的熔点、硬度和良好的耐磨、耐腐蚀性能,在切削刀具、耐磨部件、航空航天、军事等领域有着重要应用。但是,目前ZrB2基陶瓷仍存在抗热冲击性能较差、比重偏大等问题。本文通过设计制备ZrB2基致密/多孔叠层材料来提高其韧性,并实现轻质防隔热的目的。 本文首先使用碳化硼还原法利用放电等离子烧结技术(SPS)反应制备ZrB2。采用热力学计算,结合不同温度下产物的物相分析,探讨了碳还原反应的SPS反应过程。结果表明,理论计算碳化硼还原氧化锆的反应温度为1265℃,在SPS条件下反应在1200℃-1300℃之间开始,在1600℃-10min基本完成,氧杂质含量约为1.04wt%,远远低于商业产品的杂质含量,反应得到的ZrB2平均粒径约为1μm。 采用SPS技术,利用碳化硼还原反应,在原料Zr02和B4C中添加不同含量的商品ZrB2,先在1600℃反应得到多孔的ZrB2预烧体,再于1800℃烧结得到不同孔隙率的ZrB2多孔陶瓷,并结合X-射线衍射分析技术(XRD)、扫描电子显微分析(SEM),探讨了不同烧结制度对ZrB2基复相陶瓷孔隙率和显微结构的影响。结果表明:以ZrO2和B4C为原料,在SPS条件下,1600℃-10min可合成得到纯相ZrB2预烧体,孔隙率为0.73,二次烧结后孔隙率降至0.38。通过在原料中添加不同量的商品ZrB2,可调整预烧体的孔隙率在0.54~0.73之间,调节二次烧结后的多孔陶瓷孔隙率在0.21~0.38范围内。添加不同量的商业ZrB2使产品的颗粒粒径和孔径增大。多孔陶瓷的热导率随气孔率的增加降低,当气孔率从0.21增加到0.38时,样品的室温热导率显著降低,从56.5W·m-1·K-1降至28.9W·m-1·K-1。气孔率为0.28的ZrB2多孔陶瓷具有最好的抗热震性能,其临界热震温度介于400℃~425℃之间。适量气孔的存在可以提高样品的抗热震性能,而过量的气孔又会对抗热震产生不利影响。 采用一步法即在原料ZrO2和B4C中添加不同含量的商品ZrB2,直接于1800℃烧成不同孔隙率的ZrB2多孔陶瓷。结果表明:通过在原料中添加不同量的ZrB2,可制得孔隙率范围在0.057~0.222之间的ZrB2基多孔陶瓷。随着孔隙率的增大,气孔尺寸和ZrB2晶粒均减小。实验所得ZrB2基陶瓷材料的热导率随着温度的升高缓慢增加,但随孔隙率的增加显著下降:室温时,当孔隙率从0.057增至0.222时,热导率从83.4W·m-1·K-1降至55.7W·m-1·K-1,降低了33%。适量气孔的存在可以提高样品的抗热震性能,过量的气孔又会对抗热震产生不利影响。其中,气孔率为0.145的ZrB2-5wt%SiC多孔陶瓷具有最好的抗热震性能,其临界热震温度介于380℃~420℃之间。 首先烧结了ZrB2-SiC致密层,然后通过流延法制备了ZrO2-B4C薄膜,通过叠层后在1600℃原位反应烧结了ZrB2基致密/多孔叠层材料。通过改变实验工艺,制备得到了致密层相对致密度~93%,多孔层致密度在27%~83%范围内的叠层材料。ZrB2基致密/多孔叠层材料中,实现了裂纹在多孔层的偏转及其控制。当多孔层的相对致密度较低时(42%),裂纹在多孔层内偏转,样品表现为韧性断裂,其载荷曲线在位移方向的展宽使得样品破坏所需的能量增加,为1.27J,比均质材料提高了30%;当多孔层的相对致密度较高时(83%),裂纹垂直穿过致密层和多孔层,其能承受的最大载荷较大,断裂韧性为4.73MPa·m1/2,比均质材料提高了4%。


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