磁控溅射法制备钒基温致变色薄膜及相关性能研究

【摘要】：温致变色薄膜是在玻璃基体上镀制一层可逆热致变色材料，在环境温度达到一临界点时材料发生相变，伴随相变材料的性能发生突变。VO2相变温度为68℃，靠近室温，因此成为人们研究的热点。VO2薄膜对近红外光具有较高的低温透过率和很低的高温透过率，用作建筑物窗户及汽车玻璃的镀膜材料，可以智能调节环境的温度，降低空调负荷，节约能耗。 本文运用磁控溅射的方法在普通钠钙硅玻璃基体上镀制钒氧化物薄膜。运用X射线衍射分析、扫描电子显微镜等微观结构测试方法，结合膜厚、光学透过率、相变温度和薄膜成分等测试分析，研究了磁控溅射功率、工作气压、Ar/O2、以及热处理温度制度与薄膜性能之间的关系。并通过实验确定了最佳的热处理制度，制备出具有良好相变性能的钒基温致变色薄膜。 论文进行的主要工作及成果如下： （1）在合理的工艺参数范围内，采用常温反应溅射后热处理法制备具有相变功能的钒基温致变色薄膜，主要工艺参数为：溅射功率180~220W，工作气压0.5~1.0Pa，Ar/O2为20：1~10：1，热处理温度350~500℃，溅射时间控制在10~30min之间，薄膜相变温度为60℃，相变前后近红外透过率变化幅度达到50%。 （2）讨论了工艺参数对薄膜性能的影响。薄膜的沉积速率随溅射功率的增大而增大，随溅射气压先增大后减小；Ar/O2决定了薄膜的成分，影响薄膜的沉积速率；最佳热处理制度是450℃条件下热处理2h。 （3）针对钠离子扩散的影响设计了VO2/TiO2膜系，探讨阻挡层对薄膜的性能优化作用。通过调整复合膜的工艺参数以及最佳热处理制度的选择成功制备了具有相变性能的钒基温致变色薄膜。 （4）采用XRD、SEM等微观测试手段分析薄膜的结构、成分与微观形貌，得到薄膜成分为：阻挡层是锐钛矿结构的TiO2，其在（101）晶面存在择优取向，功能层为畸变金红石结构的单斜VO2。在升温和降温过程测试的相变温度不同，光学透过率曲线不重合，存在热滞现象。