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p型Sb位锗锡掺杂方钴矿材料的制备和热电性能

程洪  
【摘要】:方钴矿是最具应用前景的中温热电材料。n型方钴矿材料的ZT值已达1.7,但目前p型方钴矿材料的ZT值仍徘徊在1.0左右的水平,获得ZT值与n型方钴矿材料相当的p型方钴矿材料对提高方钴矿热电器件的转换效率非常关键,如何提高p型方钴矿材料的ZT值是国际热电材料领域亟待解决的瓶颈问题。本文采用熔融淬火(MQ)结合放电等离子体烧结(SPS)工艺快速制备了三个系列的p型方钴矿材料Fe0.4Co3.6Sb12-xSnx(0≤x≤0.4,Δx=0.1)、Fe0.4Co3.6Sb12-xGex(0≤x≤0.4,Δx=0.1)和Fe0.4Co3.6Sb11.85Sn0.15-xGex(0≤x≤0.15,Δx=0.03)。重点研究了Sn、Ge单原子掺杂和(Ge,Sn)双原子掺杂对p型Fe0.4Co3.6Sb12热电材料物相组成、显微结构和电热输运性能的影响。得到了如下主要结论: 所有Fe0.4Co3.6Sb12-xSnx热电材料的主相均为CoSb3,x≤0.2的样品为单相方钴矿,x0.2的样品含有少量(Fe,Co)Sb2,且x0.2样品还存在晶粒长大现象。输运性能测试表明,随着x增大,x≤0.2样品的电导率降低,Seebeck系数增大,x0.2样品的电导率增加,Seebeck系数减小。Sb位Sn掺杂可显著降低晶格热导率,x=0.2样品的晶格热导率最低,800K时仅为1.68W·m-1·K-1。x=0.1样品的ZT值最大,800K时达到0.36,与未掺杂样品的ZT值相比,增大了12.5%。 所有Fe0.4Co3.6Sb12-xGex热电材料的主相均为CoSb3,x≤0.1的样品为单相方钴矿,x=0.2的样品还含有少量的(Fe,Co)Sb2, x0.2的样品还含有(Fe,Co)Sb2、(Fe,Co)Sb和(Fe,Co)3Ge2,x≥0.2样品存在晶粒长大现象。输运性能测试表明,随着x增大,x≤0.1样品的电导率降低,Seebeck系数增大,x≥0.2样品的电导率增加,Seebeck系数减小。Sb位Ge掺杂可显著降低材料的晶格热导率,x=0.1样品的晶格热导率最低,800K时仅为1.67W·m-1·K-1。x=0.1样品的ZT值最大,800K时达到0.44,与未掺杂样品的ZT值相比,增大了25.7%。 所有Fe0.4Co3.6Sb11.85Sn0.15-xGex热电材料的主相均为CoSb3,x≤0.09的样品为单相方钴矿,x≥0.12的样品还含有少量的(Fe,Co)Sb2,样品晶粒大小没有明显变化。输运性能测试表明,随着x增大,x≤0.09样品的电导率变化不明显,Seebeck系数小幅度增加;x≥0.12样品的电导率增加,Seebeck系数降低。Sb位(Ge,Sn)双掺杂可显著降低材料的晶格热导率,x=0.06样品的晶格热导率最低,800K时仅为1.56W·m-1·K-1。x=0.09样品的ZT值最大,800K时达到0.40,与Sn和Ge单掺杂的样品相比,其ZT分别提高了14.3%和25.0%。


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