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新型季铵盐脱硅浮选阳离子捕收剂的定向合成与定量构效关系研究

翁孝卿  
【摘要】:我国钢铁产量日益增长,而国内铁矿石资源严重自给不足,导致我国铁矿石对外依存度2012年及2013年高达65%以上。我国铁矿资源丰富,但大多数都是难选矿,嵌布粒度细,含铁硅酸盐矿物共生,仅通过磁选,石英与磁铁矿连生体容易进入铁精矿中,导致铁精矿含SiO2高、质量低,需采用阳离子反浮选工艺对磁选粗精矿进行再次选别,然而目前常用的阳离子捕收剂存在分选效果差、泡沫不易破碎导致难以正常生产、难降解等问题。 为解决以上难题,本文在国家863计划“典型浮选药剂的降解性能及其环境安全性评价”(No.2007AA06Z123)的资助下,进行高效绿色环保的新型阳离子捕收剂开发研究。 1.从阳离子捕收剂基本结构出发,设计了一系列新型季铵盐阳离子捕收剂:单酯季铵盐(M301),双子双酯季铵盐(M302,M303),十二胺改性季铵盐(M331),不对称双子季铵盐(M332),对称型双子季铵盐(M333)。采用Gaussian09量子化学软件对各药剂分子结构进行计算,得到键长、键角及二面角等结构参数,证明了设计的合理性。 2.通过季铵化反应、酯化反应定向合成了上述新型季铵盐阳离子捕收剂,采用四苯硼钠滴定法测试合成产品纯度,完备各药剂最佳合成条件,较高产率地获得了设计产品。采用核磁共振与红外光谱测试手段验证合成产品即为目标产物。 3.单矿物浮选试验中新型药剂M332与M303在低浓度下得到石英与磁铁矿上浮率差值在90%以上,十二胺上浮率差值仅有73.29%,说明M303与M332比十二胺分选性高很多。人工混合矿试验结果表明M303、M331及M332选矿效率分别为74.23%、76.89%和75.97%,比十二胺选矿效率(71.99%)高。 4.运用量子化学软件Material Studio6.0中CASTEP模块对浮选目标矿物的晶体表面性质进行研究,得到石英与磁铁矿的晶体能带结构图、总(分)态密度图以及电荷布局,揭示了石英与磁铁矿晶体表面的药剂吸附活性点。Zeta电位测试结果:石英的等电点3,磁铁矿的等电点为6.26,新型季铵盐阳离子捕收剂主要以静电作用优先在石英表面吸附。红外光谱图测试结果表明新型药剂除在石英表面有静电作用与氢键作用外,还与石英间有成键作用产生,而新型药剂在磁铁矿表面的作用为可逆物理吸附。 5.采用Gaussian09软件以及Material Studio6.0软件中DMol3模块分别对各药剂分子与石英晶体进行量子化学计算。量子化学计算中建立了各药剂与其浮选性能的定量构效关系,并得到前线轨道能量差大小与选矿效率间的线性拟合公式:y=-0.0199x+1.5896以及药剂的偶极矩与石英上浮率的线性拟合公式:y=1.2625x-65.853。将药剂量子化学参数代入以上公式进行计算可提前对药剂的浮选性能进行较为准确的定量分析。 6.酒钢焙烧磁选精矿含铁54%左右,通过新型药剂反浮选,铁精矿含铁可提高到61%以上,二氧化硅含量可降低6个百分点,新药剂改善了浮选药剂耐低温性,浮选泡沫易碎性和生物降解性能。量子化学分析结果与浮选试验结果表明含有酯基官能团、双极性基团、不对称分子结构的季铵盐可以作为未来开发高效绿色环保型阳离子捕收剂的发展方向。


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