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掺镝钇铝石榴石(Dy:YAG)陶瓷的SPS制备研究

张威  
【摘要】:钇铝石榴石(YAG)陶瓷具有优良的机械性能、耐高温和耐腐蚀性能,可以用作结构材料或增强材料。烧结至理论密度的YAG陶瓷具有良好的光学透明性,可以用作窗口材料;稀土离子取代YAG中的部分Y3+后,可以用作激光增益材料、荧光材料或者闪烁体。掺镝钇铝石榴石(Dy:YAG)陶瓷在紫外光激发下可以产生黄色光和蓝色光,可以应用于显示、照明等领域,具有很高的研究价值。本论文以硝酸钇、硝酸铝、硝酸镝和柠檬酸为原料,采用溶胶-凝胶法合成粉体。柠檬酸与硝酸根离子的摩尔比(γ)对于燃烧反应过程和粉体的性能有重要影响,研究表明,最佳的γ为0.167。将凝胶在740℃热处理36h得到无定型相的前驱体粉体。在空气中煅烧,前驱体粉体直接结晶形成YAG相。前驱体的煅烧温度和煅烧时间对Dy:YAG粉体性能有重要影响。最佳工艺是在1000℃煅烧1h,所得粉体的平均晶粒尺寸为200nm。在353nm的紫外光激发下,Dy:YAG粉体出现了485nm为中心的蓝色光和585nm为中心的黄色光发射,在掺杂量为4%at.时Dy:YAG粉体的发射光谱出现了浓度猝灭。YAH是亚稳态相,易于转变为YAG,在传统的合成条件下很难制备。场致快速合成技术升降温速率快,在制备Dy:YAH粉体时有显著优势。本论文研究了用场致快速合成技术制备Dy:YAH粉体过程中煅烧温度、升温速率和保温时间对于物相的影响。随着煅烧温度的升高,粉体呈现无定型相→YAH→YAG的相变趋势,获取YAH相的温度范围为820~840℃;快速升温和短时间保温有利于获得YAH相,缓慢升温和延长保温时间会出现YAH和YAG混合相。场致快速合成技术制备Dy:YAH粉体的最佳工艺为:以100℃/min的升温速率加热到840℃,保温3min,最佳工艺得到的Dy:YAH粉体平均颗粒尺寸为1.2μm。以Dy:YAG粉体为原料用SPS烧结制备Dy:YAG陶瓷,随着烧结温度的升高,试样晶粒明显长大。在1450℃烧结所得到的Dy:YAG陶瓷的致密度为99.25%,平均晶粒尺寸为2.75μm。以Dy:YAH粉体为原料用SPS烧结制备Dy:YAG陶瓷,在1100℃以下陶瓷晶粒尺寸长大较慢,在1200℃发生了晶粒异常长大。用正交试验探索得到制备细晶Dy:YAG陶瓷的最佳烧结条件为:100℃/min的升温速率在925℃烧结9min,陶瓷的平均晶粒尺寸为330nm。


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