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Mg_(0.25-x)Al_(2.57)O_(3.79)N_(0.21):xMn荧光透明陶瓷的制备与性能研究

李凯  
【摘要】:WLED作为新一代照明光源,以其节能、环保、高效等优点备受推崇。目前受限于有机封装材料差的热学性能,WLED的大功率化难以得到保障,因此无机块体荧光材料应运而生。其中以透明陶瓷为基体,通过引入激活剂离子得到的荧光透明陶瓷,以其高的光学透明性和相对低的制备成本而倍受关注;但当前的研究多局限于黄光发射的荧光透明陶瓷。为提高大功率WLED的显色性,需研究绿光或红光发射的荧光透明陶瓷。尖晶石型MgAlON透明陶瓷拥有良好的光学透明性和热机械性能,是一种潜在的块体荧光基体材料。过渡金属离子Mn~(2+)是一种常见的激活剂,其发光行为对所处的晶体场环境比较敏感。Mn~(2+)激活尖晶石基荧光粉的研究表明,Mn~(2+)在尖晶石型晶体结构中倾向于占据四面体位置,作为绿光发射的荧光中心。因此向MgAlON透明陶瓷中引入Mn~(2+),可赋予其绿光发射的荧光性能。本研究以Mg_(0.25)Al_(2.57)O_(3.79)N_(0.21)透明陶瓷为基体,通过引入激活剂Mn~(2+)实现MgAlON透明陶瓷的荧光功能化。首先通过高温固相反应制备不同Mn掺量的Mg_(0.25-x)Al_(2.57)O_(3.79)N_(0.21):xMn(x=0.01-0.07)荧光陶瓷粉体。采用XPS和EPR确定激活剂Mn离子的化学价态为+2,处于四配位的局域结构环境中;并以此为基础建立晶体结构模型,采用全谱拟合对所得粉体进行晶体结构解析。粉体荧光光谱测试表明,MgAlON:Mn荧光陶瓷粉体在蓝光激发下发射绿光,并且Mn~(2+)的最佳掺杂浓度为x=0.05-0.06。其次以合成的MgAlON:Mn荧光陶瓷粉体为原料,通过无压预烧结合热等静压两步烧结法成功制备出光学透过率较高的MgAlON:Mn荧光透明陶瓷。不同Mn掺量MgAlON:Mn陶瓷的烧结性能不同,Mn掺量越多越容易烧结。优化预烧温度所得的陶瓷预烧体,经热等静压烧结处理后,低Mn掺量的MgAlON:Mn透明陶瓷(x=0.01-0.04)在可见光区域的光学透过率都较高(在800nm处80%左右),但高Mn掺量(x=0.05-0.07)的光学透过率却随Mn掺量的增加而下降。荧光测试表明,MgAlON:Mn荧光透明陶瓷在455nm蓝光激发下,在绿光波段(512-520nm)有强度较高的发射峰。对比MgAlON:Mn(x=0.04)荧光透明陶瓷和粉体的荧光性能,发现荧光透明陶瓷表现出更高的内量子效率(47%)、热稳定性和色纯度。由于MgAlON基体材料本身刚性的尖晶石型晶体结构,MgAlON:Mn荧光透明陶瓷拥有较荧光微晶玻璃更为优异的热机械性能:热导率为10.9 W/(m·K),热膨胀系数为7.9×10~(-6)/K,维氏硬度为14.62GPa。本研究发展的蓝光激发绿光发射MgAlON:Mn新型荧光透明陶瓷,预期可用于大功率WLED中,并提高其显色性。本研究建立的Mn~(2+)掺杂MgAlON荧光透明陶瓷组成-结构-性能之间的关系,为MgAlON透明陶瓷中引入其他激活剂离子的研究提供了参考。


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