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激光3D打印碳化硅陶瓷粉末及反应熔渗工艺的研究

吴添  
【摘要】:激光选区烧结(Selective Laser Sintering,SLS)是典型的激光3D打印技术之一,它是一种基于粉末床的增材制造工艺,具有材料来源广泛,成形速度快,无需模具等优点,可直接近净成形复杂结构零件。近年来,利用SLS成形复杂结构陶瓷已成为研究热点,国内外学者一般先采用SLS成形陶瓷坯体,再通过后续脱脂和高温烧结强化陶瓷零件。在成形碳化硅陶瓷时,主要利用渗硅反应烧结工艺处理SLS成形的陶瓷坯体获得较高性能的SiC陶瓷零件。因此,本文将激光3D打印与反应熔渗工艺(Reactive Melting Infiltration,RMI)有机结合,重点研究了用于SLS的初始材料碳含量对坯体成形碳密度和烧结体致密度及力学性能的影响规律;探讨了添加碳纤维对SiC陶瓷试样密度、尺寸精度和抗弯强度的关系;揭示了颗粒级配对试样密度和抗弯强度的影响机理,为SLS制备复杂结构高性能SiC陶瓷零件奠定了理论基础。具体从以下方面开展了研究工作:通过添加炭黑和浸渍沥青的方法,研究了坯体碳密度对SLS/RMI碳化硅的组织性能影响规律,结果表明:随碳密度增加,烧结体密度先增加后减小;碳密度过大会引起渗硅阻塞导致烧结体致密度和力学性能下降。采用溶解沉淀法和机械混合法分别制备了不同添加量的炭黑(5、10、15、20wt.%)/PF/SiC复合粉末,对比了SLS/RMI制备SiC陶瓷试样致密度和尺寸变化规律,结果表明:机械混合法SLS坯体的碳密度较高,渗硅性能较好,烧结体较致密且烧结收缩率较小;随炭黑含量的增大,试样烧结收缩率增大,致密度和力学性能增加,当炭黑含量为20wt.%时,碳密度为0.5542g/cm~3,烧结体密度最高,可达2.871g/cm~3,抗弯强度最高可达190.2MPa。对SLS坯体进行浸渍沥青处理,利用热解碳填充孔隙,提高碳密度,浸渍处理改善了预制体的渗硅性能,炭黑含量为5wt.%时,碳密度为0.6612g/cm~3,烧结体密度最高,达到了2.899g/cm~3,相对密度达到了90.31%,抗弯强度为161.91±1.89MPa。为了进一步提高SiC力学性能,在SLS用粉末中加入了短切碳纤维粉末,制备了C_f/SiC陶瓷复合材料。测试和表征了C_f/SiC陶瓷材料的致密度、尺寸收缩率及微宏观性能,探讨并揭示了碳纤维对C_f/SiC陶瓷烧结体精度和抗弯强度的影响规律及断裂机制。采用溶解沉淀制备出包覆效果良好的C_f/PF复合粉末,经激光3D打印成形了坯体,讨论了激光功率对C_f/PF坯体尺寸和密度的影响规律,激光功率为6 W时,坯体尺寸精度最好;采用沥青浸渍/RMI工艺强化坯体,得到的试样长宽高平均尺寸偏差分别为-2.84%,-3.78%,3.81%,密度为2.485±0.059g/cm~3,抗弯强度为104.46±10.25MPa。向10wt.%炭黑/PF/SiC粉末中加入30vol%碳纤维,经激光3D打印/RMI工艺制备出C_f/SiC材料,其长宽高平均尺寸偏差分别为-1.58%,-2.16%,1.58%,密度为2.851±0.035g/cm~3,抗弯强度为190.69MPa。坯体的密度和结构是影响渗硅烧结性能的重要因素,通过颗粒级配改变粉体及SLS坯体的堆积密度,研究了颗粒级配对SLS/RMI制备的SiC陶瓷的致密度、抗弯强度和微观结构的影响规律。实验表明,颗粒级配可以提高坯体密度,降低烧结收缩率,并且一定程度上减少SLS坯体内部的大孔隙数量,提高坯体渗硅的效率,降低烧结体中游离硅的含量和尺寸,进而提高烧结体的抗弯强度;当颗粒级配为85:10:5时,坯体的密度最高为1.304g/cm~3,烧结体力学性能最佳,烧结体致密度最高2.713g±0.0295/cm~3,抗弯强度为168.96±5.57MPa。


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