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TiB_2-BN复相陶瓷的制备及性能研究

王玉成  
【摘要】: TiB_2-BN复相导电陶瓷具有优良的机加工性和方便的电性能可设计性等,其应用前景十分广阔。但还存在许多有待解决的问题:烧结比较困难、烧结体性能不稳定、不均匀等等。本文采用通电热压快速烧结技术进行了制备TiB_2-BN复相陶瓷的研究,从烧结过程的传热问题入手,运用计算、数值及实验相结合的方法,研究烧结过程中温度分布的均匀性问题;采用渗流理论及正交试验方法,优化烧结过程中的主要影响因素;分析并揭示TiB_2-BN复相导电陶瓷发生潮解的原因;在模拟工况条件下考察试样的热疲劳问题。 根据烧结初期升温速率突变的现象,从实验上确认烧结过程中电——热转换存在二种不同的机制,从而证实了烧结初期样品中产生了放电现象。烧结初期,满足一定的烧结条件下,温度场测量结果揭示:烧结初期的升温速率发生了突变,高效的能量转换证实了放电现象的存在,烧结初期的真空度、样品收缩测量结果也提供了佐证。烧结绝缘样品时,升温速率无突变,故样品烧结过程中不发生放电现象。 烧结中期,样品中的热能主要来自压头。数值计算结果表明,不论样品是导电的还是绝缘的,烧结过程中的热流方向与压力方向一致,热量由压头流向样品。不同样品烧结过程中温度分布不同,绝缘样品中形成封闭的环状等温线,导电样品中形成梯度等温线。径向的温度分布为:导电样品中呈单调分布,绝缘样品中呈波浪分布。 揭示了TiB_2-BN复相导电陶瓷的通电热压快速烧结末期存在大的温度梯度,并且温度梯度的大小与材料的电导率、热导率直接相关。烧结末期,本文推导了通电热压快速烧结中样品及模具内二维稳态温度分布,计算结果是:在样品的径向和轴向,温度都呈抛物线分布。重点分析了径向温度分布问题,样品内对称面上任一点与样品中心的温差为:ΔT=-q_1r~2/4k_1。只要烧结样品为导电材料,样品和模具内温差的存在是不可避免的,且中心温度最高。不同的导电样品,由于导热系数差异及样品发热率不同,样品中存在的温差各异,但均不为零。只有当烧结样品为绝缘材料,样品发热率为零时,样品中才可能实现无温差。 烧结末期温度场的测量结果是:样品为TiB_2-BN复相导电陶瓷时,由于所需烧结温度较高,导热能力较低,导致样品中存在大的温度梯度,样品中心与样品边界的温差最高可达450℃(烧结温度1700℃,无保温措施);当样品为金属Cu时,样品中温差较小,小于50℃(烧结温度900℃);当样品为绝缘相BN时,样品中的温差随升温速率高低变化而变化,升温速率高(8℃/s)时,样品中温差大,可达220℃(烧结温度1300℃),升温速率较低(1.8℃/s)时,样品中温差小,小于50℃(烧结温度1100℃),样品中的温度分 布完全取决于模具及压头的传热。实验结果与计算结果相吻合。 采用渗流理论解释了TIBZ碉N复相陶瓷的导电性能,确定了通电热压快 速烧结型TIBZ-BN复相陶瓷符合渗流模型。采用通电热压快速烧结方法制备 fiBZ-BN复相导电陶瓷,其电阻率与导电相fiBZ百分含量的关系符合渗流理 论,其渗流模型为:PIP广4.785X10’Xcyc2.9)”’·的。说明快速烧结型iBz 与BN复相陶瓷,hBZ颗粒无规则地分布在BN绝缘相中,且在TffiZ颗粒边 界上不存在BN相的绝缘包裹层。 运用正交试验方法确定了影响烧结材料电性能的几个主要影响因素,其 优化结果为:TIBZ配比大于29.2%(体积百分比入烧结助剂的添加量为 0.5% (重量百分比),烧结温度约为1650’C。添加烧结助剂,既有效地促进了样 品中导电网络的构成,又对llBZ-BN复相导电陶瓷的电阻率产生很大影响, 而且TIBZ配比越接近渗流阀值,烧结助剂的影响越大。 通过分析TIBZ-BN复相导电陶瓷表面析出物及fiBZ粉和BN粉的氧化产 物,揭示TIBZ-BN复相导电陶瓷中残留的氧化产物一一氧化硼是Tl32-BN复 相导电陶瓷引起潮解的主要原因。复相陶瓷表面析出物是硼酸,作者认为 TIB*BN复相导电陶瓷在烧结过程中发生了氧化反应,并且在烧结体内残留 了部分氧化硼,这是潮解的主要原因。TIBZ-BN复相导电陶瓷中存在开口气 孔,是TIBZBN复相导电陶瓷潮解的诱因。样品放置于空气中,开口气孔中 吸附水汽后,氧化硼溶解于水并生成硼酸,发生体积膨胀,导致样品破坏。 根据TIBZ粉和BN粉高温氧化产物的不同。与fiBZ-BN复相陶瓷中生成的氧 化物进行对比,可以确定TIBZEN复相陶瓷烧结过程中的氧化,主要发生在 BN相。 热循环对TIBZ-BN复相导电陶瓷不断产生损伤。多次循环后,两相界面 及导电网络均受影响,情况严重时试样破坏。样品电阻率与热震损伤量N中。 之间的关系为: 优化烧结条件后获得的样品,在工况条件(120℃)下使用1200分钟“0 个循环)仍旧完好,只是样品电阻率在每一次循环后略有增加。但在工况条 件门500C)下经受11次循环u20分钟)样品就已无法使用。工作温度也 是影响 TIBZ·BN复相导电陶瓷寿命的一个重要因素,需得到严格的控制。


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