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三元层状碳化物Ti_3SiC_2的制备及性能研究

朱教群  
【摘要】: 三元层状碳化物Ti_3SiC_2由于其优异的性能而受到材料科学工作者的广泛重视。Ti_3SiC_2综合了金属和陶瓷的诸多优良性能,它同金属一样,在常温下,有很好的导热性能和导电性能,相对较低的Vickers硬度和较高的弹性模量,在常温下有延展性。同时,它具有陶瓷材料的性能,有高的屈服强度、高熔点、高热稳定性和良好的抗氧化性能,在高温下能保持高强度。而更为重要的是,它不同于传统碳化物陶瓷,可以象金属一样,用传统的加工方式进行加工,并具有比二硫化钼和石墨更低的超低磨擦系数和优良的自润滑性能。这些优异性能使其具有广阔的应用前景,并成为新材料研究中重要对象。迄今为止,人们采用各种方法如化学气相沉积法(CVD)、自蔓延高温反应合成(SHS)、热压(HP)、热等静压(HIP)和放电等离子烧结(SPS)来制备Ti_3SiC_2,但往往难以得到单相Ti_3SiC_2材料,产物中经常伴随着大量的不希望存在的杂质相TiC和硅化物(Ti_xSi_y)。由于Ti_3AlC_2与Ti_3SiC_2具有相同的结构和相似的性能,同时考虑铝具有较低的熔点,在本论文中,提出了在起始原料中掺加铝作为Ti_3SiC_2合成的反应助剂;并分别研究了放电等离子烧结和热压烧结两种工艺合成单相、致密Ti_3SiC_2材料的制备过程;研究了合成材料的显微结构特征、物理性能和高温氧化性能。 应用放电等离子烧结工艺研究了两组不同起始粉料Ti/Si/C和Ti/SiC/C的反应合成结果。还特别研究了添加铝作为反应合成助剂对Ti_3SiC_2反应合成的影响规律。应用X-射线衍射、扫描电镜结合能谱仪研究不同起始组成粉料在不同烧结温度下烧结所得产物的相组成及显微结构特征;通过分析放电等离子烧结的过程参数特点研究了Ti_3SiC_2的反应合成机理,探讨了两组不同起始原料具有不同反应活性的原因。结果表明,当以元素单质粉为原料时,在起始原料组成中掺加适量的铝能加快Ti_3SiC_2的反应合成、Ti_3SiC_2晶体的生长速度,和材料的致密化过程,最重要的是显著提高了制备产物中Ti_3SiC_2含量。在1250℃温度下放电等离子烧结3Ti/Si/0.2Al/2C粉料能制备出不含TiC和硅化物等杂质相,相对密度达99%以上的纯净Ti_3SiC_2材料。Ti_3SiC_2晶体发育良好,Ti_3SiC_2颗粒的厚度和长度方向上的尺寸分别达到5μm和25μm。 开展了热压法制备致密单相Ti_3SiC_2和Ti_3AlC_2材料的研究。在Ti_3SiC_2的制备过程中,分别探索了两种不同起始原料组成Ti/Si/C和TiC/Ti/Si,以及铝用作合成助剂,对Ti_3SiC_2的反应合成影响规律。在Ti_3AlC_2的制备过程中, 武汉理工大学博士学位论文 重点研究了硅用作合成助剂对Ti3AICZ反应合成的影响。经X一射线衍射、扫描 电镜、能谱仪等表征方法对烧结产物的相组成和显微结构进行了研究.结果表 明:在起始原料中掺加适量的铝能显著促进Ti3SICZ的反应合成;同样,在起 始原料中掺加适量的硅亦明显促进Ti3Alc:的反应合成。14000c和30 MPa条 件下热压ZTIC爪/S湘.2AI可得到Ti3SICZ相含量为98.2%,相对密度达98.8% 的高纯致密Ti3SICZ块体材料;相同条件下热压ZTIC厂ri/A如251可制备出理论 密度达98.6%的单相Ti3AICZ块体材料。 研究了放电等离子烧结和热压烧结所制备的肠3SIC:材料和热压烧结制备 的Ti3AIC:材料的显微结构特征。采用硅作为内标物,应用形etveld方法计算 研究了两种工艺所制备Ti3siCZ的晶格参数;应用二次电子象观察了材料断面 的形貌特征:运用能谱仪及电子探针(波谱仪)分析了矿物相的化学成分和微 区中Ti、si及Al的分布特点;并采用光电子能谱研究了Ti3siCZ晶体结构中 的化学键特征。结果表明:含铝Ti3siC:相的晶格参数与其他学者所报道Ti3SICZ 的晶格参数非常接近:Ti、si和Al在试样中均匀分布;而由于铝在高温下 比硅具有更强的挥发能力,使烧结产物中的S妙Al原子比值要明显高于起始原 料组成中的S认1原子比值。由于Ti3SIC:中的si平面层内si一si间弱键结合和 五·si间强键结合使SiZp结合能在图谱上呈现两个特征峰,分别位于 99.Oev和 102.3eV处。 研究了热压烧结Ti3siC:和Ti3AIC:的物理性能。包括抗压强度、三点抗 弯强度、断裂韧性、弹性模量和Vickers显微硬度等力学性能;室温至SO0oC 范围内材料的电阻率;空气中室温至IOO0oC的线膨胀系数,并应用激光导热 仪分别研究了合成材料从室温至12O0oC间的热容及导热系数。结果表明所制 备的Ti3SIC:和Ti3AIC:材料具有良好的导热和导电性能,较低的巧ckers硬度 和优良的力学性能。 研究T含铝Ti3SICZ相分别于900oC、1000OC、1 100OC、1200OC和1300oC 温度下空气中的持续高温氧化行为;研究了含铝Ti3SIC:相在1 100oC和 12O0oC温度下的热循环氧化行为,并通过理论计算研究了氧化层中的热应力: 应用X.射线衍射和扫描电镜研究了氧化产物中相组成及形貌特征。结果表明: 含铝Ti3SIC:相的氧化增重符合抛物线规律,900OC、1000OC、1 100oC、1200oC 和1300oC的氧化抛物线常数分别为2.45xlo·,”、2.46、10·,0、5.21、10·,0、 s.osx一。·,”和5.7lxlo一K扩耐s·’。氧化反应活化能为101.43幻·mol’‘;由于铝 的存在,固溶体Ti3(


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