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Sol-Gel法制备Ag-SiO_2纳米复合薄膜及其光学性能研究

李钱陶  
【摘要】: Ag-无机纳米复合材料由于具有高的三阶光学非线性、光致发光、光致变色等性质而受到人们的关注。本文采用溶胶-凝胶法在浮法玻璃基片上制备了Ag-SiO_2纳米复合薄膜,研究了复合膜的光吸收性能和光致发光性能,分析了掺杂浓度为Ag/Si=0.10(原子比)复合膜的微结构及银纳米粒子的形成过程。 以TEOS和AgNO_3作为主要原料,用有机硅烷(APS)作为Ag~+的络合剂,通过优化工艺参数,制备出了掺杂浓度为0.01~0.10、Ag~+稳定存在的Ag-SiO_2复合溶胶,采用浸镀法以8~32cm/min的提拉速度在浮法玻璃基片上镀制了Ag-SiO_2复合薄膜。采用DSC-TG和SEM分析了复合膜的凝胶过程。结果表明,450℃处理后,复合体系内的有机残留物氧化完毕,形成的薄膜表面致密。 以Mie和Maxwell-Grarnett(M-G)有效介质理论为基础,分析了工艺因素对样品光吸收性能的影响。结果表明,复合膜的处理温度、银的掺杂浓度和薄膜制备时的提拉速度都可使样品的银粒子的大小、数量和分布产生变化,从而影响样品的光吸收性能。 采用荧光光度计测定了Ag-SiO_2纳米复合薄膜的光致发光性能。发现样品中存在三个激发中心,分别位于228、266和325nm。研究了样品在228和325nm光激发下的发光性能及发光机理。研究结果表明,复合膜的发光主要与处在不同化学状态的Ag有关。在228nm光激发下,复合膜中Ag~+的电子的~1D_2→~1S_0跃迁和~3D→~1S_0跃迁分别在365和460nm附近发光,聚集在复合膜表面的纳米银粒子的表面等离激元共振导致了400nm附近的发光。在325nm光激发下,复合膜在350~500nm和640~690nm之间发出荧光,这些发光主要由银簇和银纳米粒子所引起。 采用XRD、FTIR、XPS、TEM等手段研究了复合薄膜的微结构。结果表明,基质SiO_2以非晶态形式存在,银纳米粒子均匀地分布在基质中;在热处理过程中,基片中的Na~+进入了复合膜中,导致基质Si-O网络结构的变化。 将OA和PL谱相结合,作为一种研究手段以区别复合膜中银粒子、银簇和Ag~+,并在一定程度上反映Ag与基质的耦合情况。这一方法在分析银纳米粒子的形成过程中得到了初步的运用。结果表明,在样品的热处理过程中,浮法玻璃下表面的Sn~(2+)将Ag~+还原成Ag~0,这是银粒子形成的关键;基片中的Na~+与复合膜中的Ag~+互扩散促进了银纳米子的形成。


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