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自蔓延高温合成燃料电池用镧系复合氧化物阴极材料

颜学敏  
【摘要】: A_(1-x)B_xMnO_3(A稀土元素,B碱土金属)氧化物材料,由于其特殊的电磁特性受到了广泛的重视。近几年来,La_(1-x)Sr_xMnO_3这类钙钛矿型结构的氧化物材料因为其具有混合电子-离子导电特性而被广泛的应用于固体氧化物燃料电池阴极材料。在类钙钛矿型晶体结构中通过掺入二价碱土金属(如Ca,Sr,Ba)可以在系统中产生Mn~(4+)或氧空位,由价位补偿的原理,理论上掺入的二价离子的浓度和氧空位的浓度相等。有关这类复合氧化物材料的制备、掺杂的报道多以固相反应法和溶胶凝胶法进行材料制备,本文引入自蔓延高温合成方法(SHS)制备La_(1-x)Sr_xMnO_3复合氧化物阴极材料,通过强氧化还原反应提高系统中的Mn离子氧化状态,并进而控制和调节产物的电性能,本文通过工艺制度的研究,采用La_2O_3-SrO_2-Mn-KMnO_4-NaClO_4·H_2O;La_2O_3-SrO_2-Mn-KMnO_4和La_2O_3-SrCO_3-Mn-KMnO_4-NaClO_4·H_2O作为原料合成得到了一系列的复合氧化物阴极材料La(1-x)Sr_xMnO_3,文中讨论了La_(1-x)Sr_xMnO_3材料合成过程中化学反应机理及结构形成过程。 在SHS合成过程中液相量的多少和SHS反应有很大的关系,氧化剂、稀释剂的含量,以及退火温度对产物物相和颗粒尺寸都有一定影响。 通过对以上三个体系的研究发现,对于La_2O_3-SrO_2-Mn-KMnO_4-NaClO_4·H_2O体系,当高锰酸钾的量y=0.5时,合成出的La_(1-x)SrxMnO_3纯度最高,退火温度800℃,稀释剂为15%比较合适;对于La_2O_3-SrO_2-Mn-KMnO_4体系,当y=0.6时,合成出的La_(1-x)SrxMnO_3纯度最高,退火温度1000℃,稀释剂的加入使反应无法进行;对于La_2O_3-SICO_3-Mn-KMnO_4-NaClO_4·H_2O体系,产物中含有大量杂相,这说明SrO_2在燃烧合成中的氧化作用不可或缺。 通过对La_2O_3-SrO_2-Mn-KMnO_4-NaClO_4·H_2O体系和La_2O_3-StO_2-Mn—KMnO_4体系的反应机理的研究发现:在200℃以前,体系中有少量吸附水脱出,同时少量的Mn与空气中的氧发生反应,生成不同价态的Mn的氧化物,在275℃左右KMnO_4发生分解,在360℃左右SrO_2受热分解得到SrO并放出O_2,450℃左右体系内NaClO_4分解吸热,在425℃左右La(1-x)SrxMnO_3主相已经 开始形成,KMnO;、S心:、NaCIO;对Mn的氧化作用是一个连续的过程, 主相有充分相选择的时间。 通过无压烧结,热压烧结和SPS烧结工艺对Lal.xsrxMnO3粉末进行烧结, 其中SPS烧结在900℃,保温1 Omin得到的烧结样品致密化程度最好。 通过对材料电、磁性能的测试发现,当x二0.3时,La,_xsrxMnO3的电导率 可以达到555·em一,,粉末磁性能测试He=173.34oe,Ms=5066.27A/m, Mr二469.70A/m。


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