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多孔阳极氧化铝模板与V_2O_5纳米管组装体系的研究

余华  
【摘要】:纳米材料由于其奇特的物理、化学性质在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质等方面有广阔的应用前景,同时也将推动基础研究的发展。阳极氧化铝膜不仅制备工艺简单,而且得到的多孔氧化膜具有孔径分布均匀、孔密度高、孔洞之间互相不连通,取向一致的特点,并且可根据实际需要调控孔径大小,是作为模板的良好选择之一。近年来,以多孔阳极氧化铝为模板合成一维纳米结构材料受到了人们的关注,获得了深入地研究。本文在综述了当前国际上应用模板制备纳米功能材料最新进展的基础上,利用溶胶-凝胶沉积方法,结合氧化铝模板合成了V_2O_5纳米管阵列。主要内容和结果如下: 利用阳极氧化法在酸性溶液中制备了孔洞高度有序的多孔氧化铝模板。XRD分析表明多孔氧化铝膜为非晶态结构。多孔氧化铝膜具有双层结构,即外表面的多孔层和里面的阻挡层。阻挡层是致密和无孔的;多孔层中的孔洞呈六边形对称分布,孔洞为圆形,孔与孔相间平行排列,并垂直于氧化铝膜面,膜孔具有很大的纵横比。 高温退火预处理明显改善了多孔氧化铝膜的有序性。二次氧化膜孔排布的有序度明显好于一次氧化膜。一次氧化膜孔呈不规则的多边形,孔洞成非圆型;二次氧化膜可以在几个微米范围内构成六边形对称分布的理想孔结构,孔径大小均匀并相互平行,孔洞是较理想的圆形结构。一次氧化膜的表面留下的“胞”状结构对二次氧化过程产生“诱导”,因而二次腐蚀方法在成膜的起始就能获得有序膜,无须长时间的自组织过程。 随着时间的延长、酸浓度的增加、温度的升高和电压的增大膜厚增加,孔密度下降。而这些因素对孔径和膜有序性的影响并不一致:二次氧化膜在短时间内即可形成有序孔,随着时间的延长,孔径逐渐增大;酸浓度对膜的有序性影响不大,随着浓度的增加,孔径先减小,后增大;温度升高孔的有序性增加,但温度过高,反应不稳定,影响有序性;电压过高时孔的有序性降低。草酸制备多孔氧化铝膜的最佳条件是:浓度0.3mol/L,温度20℃左右,电压40V。通过改变氧化工艺条件可以制备具有不同参数的阳极氧化铝膜。在多孔氧化铝和最终的有序膜形成过程中,外加电场起主导作用。紫外可见光透射光谱测试表明多孔阳极氧化铝膜具有高的透过率,这是制备光


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