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硫铁矿烧渣制取纳米铁黄的研究

李端林  
【摘要】:硫铁矿烧渣是硫酸工业副产的固体废渣。对硫铁矿烧渣进行综合利用既可回收资源,又可减少烧渣对环境的污染。利用硫铁矿烧渣制得的高质量FeSO_4·7H_2O来制备性能优良的氧化铁系颜料,是硫铁矿烧渣最具前景的利用途径之一。 本研究以武汉钢铁集团公司金山店铁矿硫酸厂硫酸公司产出的硫铁矿烧渣为原料,在已确定的条件下,采用焙烧酸浸法制取FeSO_4·7H_2O,然后以氧气作氧化剂,采用滴加法制备铁黄颜料。与传统的酸法制备铁黄颜料工艺不同的是,本研究用NaOH作沉淀剂制晶种,在二步氧化中通过滴加氨水替代铁皮来控制溶液的pH值。反应过程中虽然消耗了氨水,但溶液中的(NH_4)_2SO_4可回收用做肥料,也可回收氨,回收氨可返回用做沉淀剂,合理利用了资源。 晶种制备是纳米铁黄生产的关键步骤。在晶种制备阶段,研究了用NaOH溶液作沉淀剂时铁黄晶种的形成过程、晶种颜色、物相的变化及晶种的形貌和粒度。探讨了初始亚铁[Fe~(2+)]浓度、通氧速率、碱比等对晶种形成的影响。实验结果表明:在室温、通氧速率为3~4L/(L·min)、碱比为0.3和初始亚铁[Fe~(2+)]浓度为1mol/L的条件下可得到深黄色、粒度细小且分布均匀的铁黄晶种。晶种制备过程中其颜色的变化为由灰白色—灰绿色—黄绿色—土黄—深黄色。 在二步氧化阶段,探讨了Fe~(2+)浓度、空气流量、晶种比、pH值、氧化温度等对纳米铁黄制备的影响。实验结果表明,氧化的最佳条件为:溶液pH3~4、晶种比25%、通氧速率2.5L/(L·min),二次氧化温度为80~85℃,所得铁黄物相为α-FeOOH,针形结构,粒径为20nm左右,所测纳米铁黄颜料性能指标均达到一级品要求。


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