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粉末轧制法制备高硅硅钢片的工艺及过程原理的研究

员文杰  
【摘要】: 高硅硅钢片是一类性能优异的软磁合金,相比于传统硅钢片材料,它具有高磁导率、低磁致伸缩和低铁损等更优异的软磁性能及高频特性,因此它更适合应用于发电机、变压器及各种电机、电器等,特别是其低铁损和接近于零的磁致伸缩系数,对降低变压器的噪声和实现电机、电器的超小型化和超大型化、减少能耗都极为有利。但是,随Si含量的增加,硅钢片的质地变脆,其加工性能变差,难以用传统方法轧制成型,因而严重制约了其生产和应用。 为了克服高硅钢的脆性问题,使其在致密成材之前具有良好的加工性能,本论文采用粉末轧制法来制备高硅硅钢片,通过对原料制备、粉末轧制及后续烧结工艺等的过程调控,期望找到若干规律性的启示。 论文研究了铁硅复合粉末的制备和粉末级配对其特性的影响。采用球磨和粉碎的方法对硅粉原料进行了超细化处理。将不同粒度级配的硅粉和铁粉进行混合,制备得到铁硅复合粉末,以测试硅含量的标准偏差的方法来研究和评价复合粉末的均匀性,利用粉体综合性能测试仪对不同粉末级配的复合粉末的特性进行测试。实验结果表明粉末在混合2.5~3小时时可以达到最好的均匀性。不同粒度的硅粉以不同的形式与铁粉复合在一起,即较大粒度的硅粉分布在铁颗粒的间隙中,粒度为10μm左右的硅粉镶嵌在铁粉表面的凹槽内,粒度更小的硅粉则是吸附在铁粉的表面。采用较大粒度的硅粉来制备复合粉末时,由于与铁粉的相容性差,出现粉末分层的不均匀现象;根据密堆积原理进行Horsfield级配能够提高复合粉末的松装密度和振实密度。 基于粉末轧制理论的分析,采用模压的方法进行模拟实验,得到粉末的压实系数随压力的增加而增大,当压力达到350MPa时粉末的压实系数为1.8,压制试样的致密度约80%;在相同的压力下,粉末的压实系数基本与试样厚度无关。应用有限元分析软件ABAQUS对粉末轧制的过程进行模拟,结果表明:粉末轧制过程中存在滑移,最大压力对应的角度与中性角不一致;粉末的运动是不均匀的,靠近轧辊的粉末在水平方向的速度最大,在中心对称轴的粉末水平速度比靠近轧辊粉末的速度低3~12%。通过粉末轧制的实验,分析了辊缝大小影响带材的厚度和密度。随着辊缝的增大,带材的厚度均增加,密度均减小。根据沿轧制方向带材的密度和厚度的变化,粉末轧制过程可分为起始不稳定阶段、稳定阶段和结束不稳定阶段。实验确定了保持轧制的稳定和连续的临界堆料高度为60mm。 在热力学上利用Miedema半经验模型计算了Fe-Si体系在无序固溶体、金属间化合物及混合物状态的形成能,综合分析了粉末烧结的具体过程,并对Fe、Si组元的活度和扩散系数进行了预测。通过XRD、EPMA等测试技术,研究了铁硅复合粉末带材在700℃~1200℃的烧结温度条件下密度和物相组成的变化以及硅粉粒度对烧结的影响。采用DSC方法对烧结过程中铁基体内固溶硅的含量进行了评价。根据Fe和Si的扩散系数和化合物层的生长模型,分析了烧结过程中铁硅的反应扩散机制。在反应扩散初期,界面处靠近Si一侧形成富Fe区域,首先形成Fe_3Si层,并迅速生长。当Fe_3Si层生长到一定的厚度时,Fe的快速扩散使Fe_3Si/Si界面处靠近Fe_3Si一侧Fe含量减少,界面处形成FeSi层。 在粉末轧制分析和烧结实验的基础上,得到最佳的制备高硅硅钢片的工艺流程,即初次烧结1000℃3h,二次烧结1200℃3h和去应力退火处理800℃3h。分析了制备过程各阶段中带材的物相组成与显微结构变化,并测试最终带材的磁学和力学性能。在初次烧结阶段带材内部主要发生了如下反应:Fe+Si→Fe(Si)+Fe_3Si,经过高温的二次烧结后,带材的物相为单一的铁硅固溶体。在1kHz以上的频率下,试样具有相对较低的铁芯损耗。根据铁损分离模型,对粉末轧制法制备的高硅钢的铁损特性进行了对比分析,其磁滞损耗和反常损耗的所占比例的较大差异与其显微结构包括夹杂物、均匀性和晶粒尺寸等的差异有关。


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