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钒酸盐低维纳米材料的合成、结构及性能研究

王念  
【摘要】: 以LaVO_4纳米棒、CeVO_4纳米棒、YVO_4纳米棒等低维稀土钒酸盐纳米材料和一维钒酸铵纳米材料等为研究对象,采用现代测试手段对低维钒酸盐纳米材料的合成、结构和性能进行了深入研究,探讨了组成、结构及性能的相关性,分析了结构形成和性能优化的机理和规律。主要内容和研究成果如下: (1)合成一维稀土钒酸盐纳米棒的最佳工艺参数为:①以La(NO_3)_3和Na_3VO_4为前驱体,以EDTA为模板剂,且EDTA/La=1,用氨水调节pH值到9,水热反应200h合成了直径80~150nm,长约1μm的LaVO_4纳米棒。②以Ce(NO_3)_3和Na_3VO_4为前驱体,以Na_2EDTA为模板剂,且Na_2EDTA/Ce=1,用氨水调节pH值到10,水热反应200h合成了直径约80nm,长约600nm的CeVO_4纳米棒。③以Y(NO_3)_3和Na_3VO_4为前驱体,以Na_2EDTA为模板剂,且Na_2EDTA/Ce=1,用氨水调节pH值到8.5,水热反应200h合成了直径20~50nm,长约200~400nm的YVO_4纳米棒。④在合成一维LaVO_4、CeVO_4和YVO_4纳米棒的最佳工艺参数的基础上,在前驱体中添加2~5%mol的Eu(NO_3)_3水热合成了具有较好一维形貌的掺Eu的LaVO_4、CeVO_4和YVO_4纳米棒。 (2)一维稀土钒酸盐纳米材料的结构及其生长机理:①掺Eu前后的一维稀土钒酸盐纳米棒产物均为高度结晶的四方锆石型的单晶结构,都呈现出明显的各向异性生长特性,纳米棒的晶体内部结构均匀,没有缺陷和位错存在,并都沿着C轴方向生长。②受镧系收缩的影响,Eu~(3+)的半径比La~(3+)的半径要小很多,因此掺杂Eu之后,LaVO_4纳米棒的晶胞参数略有减小。而Ce~(3+)、Y~(3+)的半径和Eu~(3+)的半径基本相当,因此掺杂Eu之后,CeVO_4纳米棒、YVO_4纳米棒的晶胞参数变化不大。③在LaVO_4纳米棒的形成过程中,水热反应时间和钒源的选择对最终产物的晶相形成有着关键的作用。pH值在水热反应中能够影响钒酸根离子的聚集状态。由于镧系收缩的影响,镧元素具有更大的原子半径和离子半径,因此具有形成8配位和9配位等多种配位结构的能力,在合成四方锆石晶相LaVO_4纳米棒的过程中,为了得到纯净的单晶LaVO_4纳米棒,必须抑制镧离子形成9配位结构的趋势。而EDTA作为模板剂除了螯合和诱导晶体生长外,还起到抑制镧离子形成9配位结构的作用,从而避免了单斜独居石结构晶相的产生。④在CeVO_4纳米棒和YVO_4纳米棒的形成过程中,为了避免过量的铵离子和稀土离子产生竞争性络合而破坏EDTA作为模板剂的螯合和诱导作用,采用了Na_2EDTA代替EDTA作为模板剂。而由于Na_2EDTA和钇离子的螯合作用相对较弱,为了不降低其螯合及诱导作用,pH值降低为8.5。 (3)低维稀土钒酸盐纳米材料的性能:①低维稀土钒酸盐纳米颗粒仅具有微弱的光致发光性能,而低维稀土钒酸盐纳米棒由于一维晶体的各向异性导致了光致发光性能有所增强。②在Eu掺杂后,低维稀土钒酸盐纳米颗粒和纳米棒在红色可见光区都出现了明显的光致发光峰。显然,由于一维晶体的各向异性导致掺Eu之后的稀土钒酸盐纳米棒具有更大的光致发光强度。因此,Eu的掺杂改善了低维稀土钒酸盐纳米材料的光致发光性能,使其有可能成为一种有前途的红色发光材料。③由于LaVO_4纳米晶体和YVO_4纳米晶体中La离子和Y离子独特的外层d电子轨道构型,在低温下LaVO_4纳米晶体和YVO_4纳米晶体表现出明显的反铁磁性,且一维纳米结构和Eu的掺杂能够明显改善其磁性能。④CeVO_4纳米晶体在低温下由于纳米晶体的尺寸效应,以及Ce~(3+)的4f电子对磁性的贡献,表现出明显的超顺磁性,且一维纳米结构和Eu的掺杂能够明显提高其磁化率。 (4)一维钒酸铵纳米材料:①以偏钒酸铵为前驱体,采用盐酸调节生长溶液的pH值从2.5减小到1.5、0.5,水热反应之后得到的最终产物分别是NH_4V_4O_(10)纳米带,(NH_4)_2V_6O_(16)·1.5H_2O纳米线和(NH_4)_6V_(10)O_(28)·6H_2O纳米束。②控制形成一维钒酸铵纳米晶体形貌和结构的主要工艺参数是生长溶液pH值的调控。生长溶液不同的pH值影响着晶体的表面自由能和体系的氢键相互作用,从而导致了钒酸铵纳米晶体各向异性生长为不同的一维结构。③在室温下NH_4V_4O_(10)纳米带,(NH_4)_2V_6O_(16)·1.5H_2O纳米线和(NH_4)_6V_(10)O_(28)·6H_2O纳米束的电导率依次增大,这是由它们的晶体结构中NH_4~+的含量所决定的。


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