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CuInSe_2粉体的溶剂热合成工艺与表征

司维  
【摘要】: 寻找可再生、廉价、清洁的新能源已成为当前人类面临的迫切问题。太阳能是一种取之不尽、环保的可再生能源,有关光伏转化半导体材料的开发已成为研究热点。CuInSe_2(简称为CIS)是一种直接带隙材料,光吸收系数高达10~5数量级,是目前已知光吸收性能最好的半导体材料。涂覆法可以在非真空条件下制备大面积、成分均匀的CIS薄膜,在这种工艺条件下,制备适合成膜需要的颗粒大小均匀、成分符合标准化学剂量比的CIS纳米粉末是关键。 本文通过溶剂热合成工艺制备了CIS微米/纳米结构,通过透射电镜、扫描电镜、X射线粉末衍射、x射线光电子能谱、原子耦合等离子发射光谱、紫外-可见-近红外吸收光谱等进行了结构表征与性能测试。主要内容包括: 1.以无水乙二胺为溶剂合成CIS。研究了不同反应物的种类、反应温度和时间、表面活性剂的加入、反应物预处理对产物的成分和形貌的影响。结果表明,反应物和溶剂的固液接触面积是影响反应速率的主要因素;产物易于定向生长成为一维或二维形貌;反应物较低的分散程度是产物形貌不均的原因。并对实验的反应机理作了简要的分析。 2.以水为溶剂、乙二胺为配位剂合成CIS纳米颗粒。通过在溶剂中引入水形成混合溶剂,以提高反应物的分散程度。研究了不同溶剂配比、反应温度和时间对产物成分和形貌的影响,结果表明,随着溶剂中水的量增多,产物向一维和二维生长的趋势降低,颗粒粒径减小。但另一方面溶剂中加入水将导致反应物中铟离子的水解和硒的难以离子化,需要增加反应时间和提高反应温度来弥补水溶剂带给整个反应体系的不利影响。选用一个合适的混合溶剂配比是获得纯相、形貌均一的球形CuInSe_2纳米粉末的关键。


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