收藏本站
收藏 | 论文排版

非水共沉淀法制备纳米方钴矿化合物的研究

陈玉立  
【摘要】: CoSb_3化合物由于具有很高的电导率和较高的Seebeck系数而引起了人们的广泛关注,但其热导率很高,使得材料的ZT值和转换效率较低。目前,改善其性能的途径主要有结构低维化和掺杂。本论文首次探索采用非水共沉淀法制备纳米方钴矿化合物的可能性,研究了合成工艺和掺杂等对方钴矿化合物粉体的相组成和微结构的影响规律,并且初步探索了烧结温度和掺杂对方钴矿块体材料的相组成、微结构和电性能的影响规律。 采用无水乙醇作为反应溶剂,以SbCl_3和COCl_2·6H_2O为起始原料,NaOH作沉淀剂,将沉淀直接干燥后得到前驱体A,该前驱体A由NaCl、非晶态的Sb_2O_3和Co(OH)_2混合组成;将沉淀的混合溶液经过多次洗涤、超声分散和干燥后,得到前驱体B,此前驱体由斜方晶系的Sb_2O_3和非晶态的Co(OH)_2混合组成。 将前驱体A进行还原热处理并进一步洗涤后得到了纯度较高的单相方钻矿化合物。沉淀剂的量、还原温度、时间、干燥工艺和掺杂等对粉体的相组成和微结构有显著影响;当沉淀剂的量为理论值的1.2倍时,在300℃-1.5h下还原得到的CoSb_3平均粒径约为10-20nm;掺Ni对粉体的粒径影响不明显,掺In所获得的粉体的颗粒尺寸明显减小。 前驱体B经过还原后得到了单相的CoSb_3;还原温度和掺杂对粉体的相组成影响不大,但是对粉体的颗粒尺寸有影响;还原温度越高,所获得的粉体粒径越大。在400℃-1h下还原得到的粉体,平均尺寸约为50nm;掺Ni对粉体的微结构影响不显著,但掺In所获得的粉体颗粒尺寸变小,约30-40nm。 比较前驱体A和B经过400℃-1h还原热处理所得到的粉体,两者均是CoSb_3的单相;前驱体A所获得的粉体的平均粒径约30hm,明显小于后者。 将上述合成的约50nm的二元、三元(掺In和Ni)方钴矿粉体进行SPS烧结,得到了最小晶粒尺寸约为100nm的致密块体。掺杂后其电性能改善显著,其中,Ni掺杂量为1.0时,获得最大功率因子1.88×10~(-3)Win~(-1)K~(-2)。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 黎铉海;魏坤;梁信源;;化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的工艺研究[J];金属矿山;2008年09期
2 谢建军;施鹰;胡耀铭;陈启伟;施剑林;;共沉淀法合成制备Ce~(3+)掺杂Lu_3Al_5O_(12)纳米粉体[J];无机材料学报;2009年01期
3 王桂素;李霞;;钆镓石榴石透明陶瓷纳米粉体的制备[J];压电与声光;2010年03期
4 刘孟彬;李蔚;杨爱霞;;共沉淀法低温合成β-CaSiO_3纳米粉体[J];华东理工大学学报(自然科学版);2011年03期
5 王能利;张希艳;刘全生;王晓春;米晓云;孙海鹰;;碳酸盐沉淀法合成Nd~(3+):Y_2O_3激光陶瓷纳米粉体[J];人工晶体学报;2008年06期
6 孙海鹰;张希艳;米晓云;王能利;刘全生;;碳酸铵均相共沉淀法制备Nd∶YAG透明激光陶瓷纳米粉体[J];光学技术;2009年01期
7 张晓琳;刘铎;秦海明;桑元华;刘宏;王继扬;;共沉淀法制备YAG纳米粉体影响因素的研究[J];人工晶体学报;2010年S1期
8 赖振宇;郑亚林;徐光亮;刘敏;孙蓉;;微波辅助共沉淀法制备NiZnCu铁氧体纳米粉体研究[J];功能材料;2007年05期
9 李霞,刘宏,王继扬,杨顺亮,崔洪梅;Nd∶YAG纳米粉体的制备与性能表征[J];压电与声光;2005年04期
10 刘欣;顾幸勇;李家科;;共沉淀法制备Bi_(12)TiO_(20)纳米粉体及其光催化性能研究[J];陶瓷学报;2010年03期
11 王能利;雷东;张希艳;刘全生;孙海鹰;;草酸共沉淀法制备Yb~(3+)∶Y_(1.88)La_(0.12)O_3纳米粉体及光谱性能[J];无机化学学报;2009年08期
12 褚颖;唐新峰;万玲;赵文俞;张清杰;;交叉共沉淀法制备Skutterudite纳米粉体的研究[J];无机材料学报;2006年02期
13 刘桃香;唐新峰;邓书康;宋晨;张清杰;;Ca和Sm双原子共填充方钴矿化合物的制备及热电性能[J];无机材料学报;2008年04期
14 孙吉梅;侯翠红;张宝林;;纳米氧化铟锡制备方法研究[J];山东化工;2007年04期
15 张小珍;周健儿;胡学兵;赵学国;;共沉淀法制备Ca_(0.6)Mg_(0.4)Zr_4(PO_4)_6纳米粉体[J];机械工程材料;2007年10期
16 刘桃香;唐新峰;宋晨;张清杰;;Ba和Sm双原子填充Skutterudite化合物的制备及热电性能[J];稀有金属材料与工程;2007年12期
17 李威威;梅炳初;宋京红;智广林;;反应介质对沉淀法合成CaF_2粉体结构的影响[J];武汉理工大学学报;2011年08期
18 许爱民;周健儿;张小珍;胡学兵;曾令可;;Ca_(0.6)Mg_(0.4)Zr_4(PO_4)_6纳米粉体的共沉淀法合成与表征[J];稀有金属材料与工程;2007年S1期
19 万俊霞;赵雪盈;李小亚;季诚昌;陈立东;;退火时间对铕填充式方钴矿化合物热电性能的影响[J];硅酸盐学报;2009年03期
20 张东炎;张惠敏;靳先静;常爱民;;Co_(0.8)Mn_(0.8)Ni_(0.9)Fe_(0.5)O_4纳米粉体的制备及热敏特性研究[J];无机材料学报;2009年05期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 张晓琳;桑元华;吕耀辉;刘铎;刘宏;王继扬;;影响YAG纳米粉体合成因素的探究[A];第15届全国晶体生长与材料学术会议论文集[C];2009年
2 贾坤;魏长平;许洁;吕志军;;溶胶-凝胶法制备CaMnO_3及其热电性能研究[A];2008全国功能材料科技与产业高层论坛论文集[C];2008年
3 罗派峰;熊聪;唐新峰;;N型Skutterudite化合物Ba_yCo_4Sb_(12)的合成及热电性能[A];第五届中国功能材料及其应用学术会议论文集Ⅲ[C];2004年
4 邓乐;马红安;宿太超;郑世钊;郭鑫;贾晓鹏;;不同压力下合成的Co4Sb12-xTex的热电性能研究[A];2011中国材料研讨会论文摘要集[C];2011年
5 史迅;杨炯;席丽丽;;n型填充CoSb_3方钴矿的热电性能研究[A];2011中国材料研讨会论文摘要集[C];2011年
6 李地;;高致密度Bi_xSb_(2-x)Te_3块体材料的制备及热电性能研究[A];2011中国材料研讨会论文摘要集[C];2011年
7 施利毅;;国内纳米粉体现状、发展及趋势[A];2005年全国粉体设备—技术—产品信息交流会暨纳米颗粒测试与标准培训班论文集[C];2005年
8 张忻;张久兴;路清梅;卫群;刘丹敏;刘燕琴;;(Fe/Ni)_xCo_(4-x)Sb_(12)化合物的SPS原位合成及热电性能[A];第14届全国晶体生长与材料学术会议论文集[C];2006年
9 岳春晓;姚兰芳;汪国庆;鲁凤芹;谢付蒋;;ZAO纳米粉体的制备及其红外吸收特性的研究[A];《硅酸盐学报》创刊50周年暨中国硅酸盐学会2007年学术年会论文摘要集[C];2007年
10 陈晨;张波萍;刘大为;李敬锋;葛振华;;微量Sb_2O_3复合Bi_xSb_(2-x)Te_3块体材料的制备及热电性能研究[A];2011中国材料研讨会论文摘要集[C];2011年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 褚颖;纳米方钴矿化合物的化学合成及其热电性能研究[D];武汉理工大学;2007年
2 糜建立;方钴矿基热电材料的纳米化及热电性能[D];浙江大学;2008年
3 路朋献;CoSb_3基方钴矿材料的热电性能研究[D];郑州大学;2011年
4 周安;填充方钴矿热电性能优化及机理的第一性原理研究[D];武汉理工大学;2011年
5 魏平;钡铟双原子填充方钴矿热电材料的电子结构与电热输运性能[D];武汉理工大学;2012年
6 阮中尉;方钴矿热电材料的疲劳行为的试验研究[D];武汉理工大学;2012年
7 段波;碲掺杂方钴矿基材料热电性能及力学性能优化的研究[D];武汉理工大学;2012年
8 裴健;层状钙钴氧化物热电材料的制备及其性能研究[D];哈尔滨工业大学;2009年
9 王善禹;应用于400-650K热电发电的p型和n型材料的制备及热电性能[D];武汉理工大学;2012年
10 张建军;CoSb_3及Li填充CoSb_3化合物的高压合成及热电性能研究[D];燕山大学;2011年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 陈玉立;非水共沉淀法制备纳米方钴矿化合物的研究[D];武汉理工大学;2008年
2 魏坤;化学液相共沉淀法制备ITO纳米粉体的工艺研究[D];广西大学;2008年
3 宋波;p型填充式纳米方钴矿化合物的制备及热电性能的研究[D];武汉理工大学;2005年
4 刘秀兰;ITO、ZnS纳米粉体合成与ZAO陶瓷制备[D];西安工业大学;2006年
5 谭刚健;Ni取代铁基p型填充方钴矿的制备与热电性能研究[D];武汉理工大学;2011年
6 周龙;In和Ce双掺n型Skutterudite化合物的合成及其热电性能研究[D];武汉理工大学;2011年
7 余柏林;CoSb_3纳米热电材料的制备与性能研究[D];武汉理工大学;2004年
8 徐静静;AgSbTe_2基热电化合物的化学法制备及其热电性能研究[D];武汉理工大学;2010年
9 郭全胜;p型填充式方钴矿/GaSb纳米复合材料的制备及热电性能研究[D];武汉理工大学;2011年
10 王娟;Bi_2Se_3基热电化合物的化学法制备及热电性能研究[D];武汉理工大学;2010年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 ;新技术制备导电纳米粉体[N];中国技术市场报;2010年
2 记者 李颖;合成纳米粉体法国际领先[N];科技日报;2001年
3 记者 邱登科;嘉维化工重拳出击纳米领域[N];民营经济报;2009年
4 于洋 记者 李泳沩;高电导率纳米粉体 及制备方法获专利[N];吉林日报;2010年
5 记者 刘霞;科学家建构出“不可能存在”的化合物[N];科技日报;2011年
6 记者 许琦敏;化合物样品库将达百万级[N];文汇报;2011年
7 董小雷;纳米粉体表面改性技术有待提高[N];中国化工报;2002年
8 姚耀;化合物羟甲基聚糖应用获专利[N];中国化工报;2010年
9 记者 江南;中欧非典研究获重大进展[N];人民日报海外版;2005年
10 葛进;美发现IPS细胞高效制造新方法[N];科技日报;2008年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978