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含硅阻燃环氧树脂合成及性能的研究

叶春生  
【摘要】: 环氧树脂具有许多独特的优异性能,广泛应用于机械、电子、电器、航空、航天等领域。卤化环氧树脂由于具有良好的阻燃性,长期以来在阻燃型环氧树脂的应用领域占据着主导地位。但经研究发现含卤材料在燃烧时产生对人体有毒害的化合物,因此,亟需开发出新一代的无卤阻燃环氧树脂产品以满足环保的要求。 本文在分析国内外无卤阻燃环氧树脂技术的基础上,自行设计并合成了聚二甲基硅氧烷环氧树脂,用薄层色谱监控反应过程,在此基础上通过柱色谱对粗产物进行分离、提纯;系统分析讨论了聚二甲基硅氧烷环氧树脂的合成工艺条件(反应原料配比、反应溶剂、反应温度、反应时间等),得出了最佳的合成反应条件。通过红外光谱对产物的结构进行了表征,确定了产物的结构与所设计的结构基本相符,同时利用赫酸-丙酮法测得其环氧值为0.594,与通过聚二甲基硅氧烷环氧树脂的结构图推断出的环氧值0.602大体相当。 将合成出的聚二甲基硅氧烷环氧树脂与双酚A环氧树脂E-44按一定质量比混合后,用二氨基二苯甲烷(DDM)固化,研究了其固化工艺参数,如最佳固化温度、固化剂的最佳用量比以及最佳固化时间。用热失重法(TGA)对聚二甲基硅氧烷环氧树脂/E-44/DDM固化体系进行热失重分析,实验结果表明,在氮气条件下固化物750℃的残炭率随聚二甲基硅氧烷环氧树脂比例的提高而逐渐增加(纯聚二甲基硅氧烷环氧树脂的残炭率为33.7,比纯E-44的19.9提高了69%);用氧指数法(LOI)测定了聚二甲基硅氧烷环氧树脂/E-44/DDM固化物的阻燃性能,结果表明,固化物的LOI值随聚二甲基硅氧烷环氧树脂比例的提高而增大(纯聚二甲基硅氧烷环氧树脂的LOI值为30.2,比纯E-44的19.3提高了56%)。


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