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自蔓延高温合成LaB_6粉体

姜妮  
【摘要】: LaB6热阴极陶瓷材料具有高熔点、高硬度、化学稳定性高等特点,此外还具有许多特殊的功能性,包括:电子逸出功低(2.6ev)、发射电流密度大、高温蒸气压低,使其在制作现代仪器中的电子元器件等民用、国防工业中广泛应用。LaB6粉体是制备单晶、多晶和复合材料的重要原材料,它的质量将严重影响器件的性能。目前制备LaB6粉体的技术都存在能耗高、产物纯度低、工艺复杂等缺点,不适宜工业化生产。本文选取价格低廉的原料,采用自蔓延高温合成技术成功制备了高纯度、晶粒微细的LaB6粉体。 本文选取La2O3-B2O3-Mg反应体系,采用燃烧法点火模式,在高温自蔓延合成设备中合成LaB6粉体。系统探讨了不同的合成条件如成型压力、原料配比等因素对产物的物相组成、微观形貌和化学组成的影响,优化了制备过程的工艺参数。研究表明:原料中Mg粉含量对产物的纯度影响重大;成型压力的增大,有利于晶粒尺寸减小。当Mg过量15%、预成型压力20MPa时,在1600℃可以制备出纯度大于98%、平均粒径小于1μm的LaB6粉体。为了控制晶粒长大,掺加NaCl作为稀释剂,有效的降低了反应温度,晶粒尺寸减小且大小分布均匀。NaCl加入量为30%时,体系的合成温度低至900℃,所得的产物LaB6粉体是单一物相,平均粒径为200nnm。 为了提高产物的质量,选取低熔点的LaCl3-B2O3-Mg体系,利用自蔓延燃烧模式,优化工艺参数在1540℃制备了纯度大于99%、平均粒径小于1μm的LaB6粉体。稀释剂NaCl加入量为30%时,体系的合成温度降低至1100℃,所得产物的平均粒径为100nm。 基于放电等离子体烧结设备(SPS)具备升温降温快、烧结时间短的优点,有利于减小晶粒尺寸,本文探索了热爆法点火模式对La2O3-B2O3-Mg体系自蔓延反应的影响。在SPS中720℃恒温起爆合成纯度大于98.5%,平均粒径小于1μm的LaB6粉体。加入30%NaCl稀释剂,热爆起始温度降低至570℃,晶粒粒径减小至500nm。研究表明:改变点火模式,产物的物相组成没有变化,对产物的微观形貌有一定的影响,热爆模式合成的产物粒径大小分布均匀。


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