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气相色谱法测定食品中反式脂肪酸含量

郭婧  
【摘要】:反式脂肪酸(trans fatty acids,简称TFA或TFAs)是含有反式非共轭双键构型的一类不饱和脂肪酸的总称。反式脂肪酸的大量摄入严重威胁人类健康,诸如影响必需脂肪酸的消化吸收、导致心血管疾病的发生、导致大脑功能的衰退等。随着研究的不断深入,控制反式脂肪酸的摄入量逐渐成为人们关注的焦点,对于各类食品中反式脂肪酸含量检测方法的研究随之也成为了当今食品安全分析的—大热点。 本论文综述了反式脂肪酸的危害、研究现状以及国内外对于食品中反式脂肪酸含量的限制性规定,系统优化了反式脂肪酸测定的前处理条件和气相色谱检测条件,建立了一套较为完整的反式脂肪酸检测方法,并用以测定常见含油食品中的反式脂肪酸含量。主要研究内容如下: 1.前处理条件的优化 影响脂肪酸甲酯化率的主要因素有酯化剂浓度、酯化剂用量、酯化反应温度、酯化反应时间,样品放置时间。本课题以玉米油为材料,以十三烷酸甲酯的峰面积响应值和酯化率为考察对象,运用正交试验全面优化三氟化硼一甲醇甲酯化衍生前处理方法,筛选出最佳的甲酯化衍生前处理条件为:酯化剂质量分数为20%、酯化反应温度为80℃、酯化反应时间10min,样品现制现测。 2.气相色谱检测条件的优化 以5种脂肪酸甲酯的混标为检测对象,运用气相色谱对其分离,优化了气相色谱分析检测条件。适宜检测条件为:进样口温度:260℃;不分流进样;进样体积:1μL;检测器温度:280℃;载气:氮气;恒流流速:2mL/min;气体配比:氮气:氢气:空气=45:30:300;程序升温:140℃,保持2mmin,以10℃/min升至200℃,保持10min,再以3℃/mmin升至260℃,保持10min,继续以20℃/mmin升至280℃,保持2min。 3.常见含油食品中反式脂肪酸的检测 将最佳前处理条件与最佳气相色谱分析检测条件结合起来,建立-套较为完整的反式脂肪酸的分析检测方法并进行方法学评价,该方法重复性与精密度均良好,可以满足日常检测的需要。运用所建立的方法检测了日常生活中常见的33种含油食品中的有害反式脂肪酸的含量。检测结果表明蛋糕、饼干类含有代可可脂高的食品中反式脂肪酸含量较高,应尽量减少摄入量。同时对我国居民日常反式脂肪酸摄入量进行了估算,为有关部门制定相关规定、引导居民健康合理选择膳食、控制脂肪酸日常摄入量以及相关企业改进生产工艺提供了一些参考。


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