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浓香型枝江白酒香味成分的分析研究

徐军  
【摘要】:中国白酒历史悠久,深受国内外广大消费者喜爱。中国地域广阔,不同省份的酿酒工艺各有特点,使得中国白酒具有多种类型和风格。根据生产工艺、糖化发酵剂、贮存容器、发酵容器等不同将白酒香型分:浓香型、酱香型、清香型、米香型及其他香型等共10种。其中,浓香型白酒市场占有率最大,每年消费量到达70%左右。浓香型枝江白酒产于我国长江中游,是浓香型白酒的新名酒品牌,是市场全国化的白酒产品。因此对枝江白酒香味成分进行分析研究,对掌握浓香型白酒呈香呈味物质,提高白酒品质都具有重要意义。本文以枝江浓香型白酒作为研究对象,对浓香型原酒香味成分及其分析技术进行了系统的研究。对浓香型枝江白酒中的香味成分进行了较全面的定性和定量分析,采用4种分析方法总结得出了浓香型白酒重要特征风味物质,掌握了原酒中31种重要香味成分在贮存过程中的变化规律。对枝江酒的特征风味进行提炼,由此建立了枝江白酒风味特征指纹图谱,提高和稳定产品质量。主要研究内容和结果如下:1、浓香型枝江白酒香味成分的定性研究针对浓香型枝江白酒中香味成分的含量及性质特点,建立了系统的样品前处理技术及分析方法,包括酸碱性分离浓缩,根据极性分离浓缩,直接进样分析,一次性液液萃取浓缩等方法,精确地完成了对浓香型枝江白酒香味成分的分离浓缩,并采用GC-MS对各色谱峰进行了定性分析。在选取的浓香型枝江原酒样品中共检测出908种香味成分。其中182种酯类化合物,78种醇类化合物,59种芳香类化合物,45种脂肪酸类,23种醛类化合物,29种缩醛类化合物,29种酮类化合物,11种萜烯类化合物,22种硫化物,23种呋喃类化合物,8种吡啶及吡咯类化合物,12种吡嗪类化合物,其他类化合物108种,279种有色谱峰,尚不能确定的未知化合物。2、浓香型枝江白酒香味成分的定量研究在对浓香型枝江白酒定性研究基础之上,针对香味成分在酒样中的含量范围应用不同分析方法对不同种类的化合物进行了定量分析。主要采用气相色谱(GC)毛细管直接进样定量分析色谱骨架成分;采用顶空固相微萃取及气质联用定量分析复杂微量风味成分;采用气质联用(GC-MS)定量分析含硫化合物;采用顶空固相微萃取和气质联用相结合分析含氮化合物;采用离子色谱分析法定量分析有机酸和多元醇。使用以上方法对浓香型枝江白酒样品进行了定量分析,结果定量香味成分156种。其中,能定量检出132种,大部分香味成分含量低于1mg/L,另有24种未检出或风味含量低于检出限。对定量结果进行了分析统计,酯类含量最高约占香味成分总量的69.26%,其次是脂肪酸类,约占香味成分总量的14.42%,醇类化合物占总量的9.43%,羰基类化合物占总量的5.75%。其中己酸乙酯含量占总酯的41.96%,乳酸乙酯占总酯的28.27%,乙酸乙酯、己酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯4种酯类总含量占总酯的93.82%。乙酸、己酸、乳酸、丁酸4种酸类约占总酸量的91.60%。3、浓香型枝江白酒呈香化合物的研究研究了酒样前处理技术,包括酸碱分离、稀释等方法,并采用GC-O对浓香型枝江白酒进行分析,嗅闻到风味活性成分94种。总结出了这些风味成分的呈香特征。计算了浓香型枝江白酒风味成分的OAV值,得出23种浓香型枝江白酒的重要香气成分。综合原酒直接进样分析、Osme分析法、AEDA分析法与OAV值分析方法等4种方法的结果,确定浓香型枝江白酒重要呈香物质为:己酸乙酯、辛酸乙酯、乙酯己酸、乙缩醛、乙酸、丁酸乙酯、丁酸、乳酸乙酯、2-乙基-6-甲基吡嗪、异戊醇、乙酸乙酯、戊酸乙酯、异戊酸乙酯、异戊酸、苯乙醛、2-甲基丁酸乙酯、正丙醇、己酸甲酯、异丁酸乙酯等共19种。结果发现辛酸乙酯OAV值仅次于己酸乙酯,这个结果对研究浓香型白酒重要呈香物质是一个重要发现和补充。4、不同酒度浓香型枝江白酒贮存过程中香味成分变化的研究按照生产中白酒馏出时间顺序,摘取了72.7%vol,65.3%vol,55.8%vol三个酒样。对酒样中的31种重要的香味成分,跟踪检测27个月。结果表明:摘酒度数愈高,其主要醛类、醇类、直链低级脂肪酸乙酯的含量就愈高,但其主要酸类物质含量反而愈低。总结为:“酒头”中醛类、醇类、直链低级脂肪酸乙酯含量高,“酒尾”中酸类物质含量高。不同酒度的酸、醛、醇和酯在贮存过程中各自的变化趋势大致是相同的,不会随摘酒度数变化而改变。整体来说低级脂肪酸乙酯在贮存期内含量是逐渐增加的,醇类物质含量绝大多数都呈上升趋势,大部分酸的含量在第24个月后呈上升趋势,特别是乳酸含量在检测期间含量上升了4倍。乳酸乙酯在贮存期内含量下降幅度较大,由此推断白酒在贮存过程中发生了水解和酯化反应。5、浓香型枝江白酒“风味指纹图谱”的建立及应用创新性的以嗅味觉在白酒中建立风味指纹图谱。以5种枝江白酒为研究对象,根据品酒师对酒样的品鉴和评分,确定了窖香、酯香、多粮香、醇甜味、回味、陈酒味、绵柔感、爽净感、丰满感、协调感等10项主要风味特征,以此为基础建立了风味指纹图谱,并开发设计出了特有的“风味特征分值判定评分表”和“产品相似性判定评分表”。通过建立的风味指纹图谱并结合酒样中主要常规成分理化指标的检测结果对白酒真伪鉴定和判定产品品质稳定性以及等级等方面进行了生产实践应用。对产品的风格特点的描述,产品缺陷的改进有一定的帮助作用。


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