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以铅笔芯为吸咐基质的固相微萃取研究及应用

詹彤  
【摘要】: 在众多的样品预处理法中,固相微萃取法(Solid Phase Microextraction-SPME)是一种非溶剂型萃取法,它是90年代初由 Pawliszyn发展起来的。这种技术具有装置简单,分析时间短,灵敏度高, 无需有机溶剂的优点。至今,SPME技术已成功的应用于许多领域,如: 农药残留分析,酒的分析甚至生物样品的分析。在SPME装置中,石英 表面的高分子涂层是决定萃取和富集能力的关键。近年来随着SPME技 术的不断完善和发展,针对不同的分析物,新的固定相,吸附基质不断出 现。但涂层不耐高温,易脱落,使用寿命短(30次),价格昂贵,限制了 方法的应用范围。鉴于这些原因,近一步开发研制出适用性好,价廉易得 的新型萃取介质和涂层对于SPME技术的发展有着极其重要的意义。本 论文中我们使用了经物理及化学方法处理的铅笔芯作为SPME吸附基质, 分析了的水中的有机物,克服了以上缺点得到了满意的结果,证明这种固 相微萃取探头有着良好的应用前景。 (1)首先制备了铅笔芯探头:砂纸打磨后用氢氟酸浸泡一段时间, 高温焙烧5-6小时,经此方法处理得到的吸附探头,去除了铅笔芯中会对 分析造成影响的杂质,而且使探头对水中的有机化合物有着很好的吸附作 用。使用次数更达到了80-90次。 (2)分别实验了甲醇,正丙醇,叔丁醇,正丁醇,异戊醇五种醇, 实验数据表明,该探头对异戊醇的吸附最好。在选择的最佳萃取时间,解 吸温度,解吸时间条件下,测定了该探头对异戊醇的富集率(10倍)。方 法的线性范围是5×10~(-6)g/mL-2.5×10~(-8)g/mL,线性相关系数r=0.999。萃 取30min时,最低检出限可达到1×10~(-8)g/mL。如果将萃取富集的时间延 长至1小时其余条件不变,方法的检出限可以降低到5ng/mL。精密度RSD =5.9%。并与气相色谱仪联用测定了模拟样品中异戊醇的含量,加标回 收率为107.5%和97%。 (3)使用经过处理的铅笔芯替代原商品化固相微萃取装置的涂有一 定固定相的纤维测定了乙酸乙酯水溶液,优化了萃取条件,如:搅拌速度, 萃取温度,解吸温度和时间,pH值,氯化钠的浓度等等,实验表明适当 的升高温度,使用高速搅拌有利于萃取平衡。而溶液的pH值,氯化钠的 浓度对萃取的影响则可以忽略。方法有较宽的线性范围(5 μg/ml-0.05 μg/ml)和理想的检测限(1ng/ml),平均标准偏差小于6%,并测定了废 卜自霎霎。1 故+堂a个寸 \“、一W \lASTERS TH日SIS 水中的乙酸乙酯,回收率为 96.3%。 N)顶空一固相微荤取的探头停留在溶液上方的顶空体积中,大大 减少和降低了样品基质对苹取的影响,而且革取平衡的时间更短。实验 中我们使用自制的铅笔芯吸附基质与顶空SPME联用测定了水中的的甲 醇。在选好的革取条件:水浴30C,高速搅拌,富集20min,170t解吸 2.smlll下,在5 x 10“‘一2x10-仑/mL范围内有很好的线性关系。线性相关。 系数 r=0.9975。富集 30min,检出限为 0.5 X 10b/ml。


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