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壳聚糖修饰电极的研究及应用

姚鑫  
【摘要】: 壳聚糖(Chitosan)的分子内既有亲水基团和疏水基团又有具有配位 能力的—NH_2,—OH,因此它不仅可以吸附金属离子,还可以吸附非金属 物质,所以已被广泛的应用于食品工业、医药、农业、轻纺工业、材料等 方面。近年来,壳聚糖在电分析化学中的应用也越来越多。本文在前 人的研究基础上,制备了壳聚糖修饰电极,研究了其对金属及非金 属离子的作用。以壳聚糖为修饰剂,利用其良好的螯合、离子交换 以及吸附作用,大大地提高了电极反应的选择性、灵敏度,从而进 一步扩宽了壳聚糖在电分析化学中的应用。本文主要内容如下: 1.用壳聚糖化学修饰电极测定了总铁。以C_2O_4~(2-)为络合剂,并 利用其还原性和Fe(C_2O_4~(2-))_3~(3-)对光的不稳定性,测定了样品中的总 铁含量。用循环伏安法、阴极溶出伏安法研究了Fe(C_2O_4~(2-))_3~(4-)的 电化学行为,用紫外可见分光光度法验证了chitosanH~+Fe(C_2O_4~(2-))_3~(4-)的 形成,探讨了Fe(C_2O_4~(2-))_3~(4-)在电极上的吸附模式并研究了电极的 反应机理。在2×10~(-8)g/ml—3×10~(-7)g/ml范围内,峰电流与铁离子 的浓度具有线性关系,其线性方程为:y=1.20+3.1143x,相关系数 为0.997,检出限为1×10~(-8)g/ml。同一支电极,连续测定6次2×10 ~(-7)g/ml的Fe~(3+)溶液,相对标准偏差为3.67%;同一支电极分别修饰 6次,测定2×10~(-7)g/ml的Fe~(3+)溶液,相对标准偏差为5.87%。本方 法可用于测定自来水及矿泉水中的总铁含量。 2.用壳聚糖修饰电极首次测定了阴离子Br~-。用循环伏安法、 阴极溶出伏安法等电化学方法研究了其电化学行为,选择了最佳实 验条件,研究了Br~-的吸附模式,并探讨了Br~-在电极上的反应机 理。在3.2×10~(-6)-6.4×10~(-5)g/ml的范围内Br~-的浓度与峰电流成正 比。其线性回归方程为:y=-0.11+1.1098x,相关系数为0.998。 检测限为9.6×10~(-7)g/ml。同一支修饰电极连续测定6次1.6×10~(-5)g/ml 的Br~-溶液,相对标准偏差为6.06%;而同一支电极,连续修饰6 次,测1.6×10~(-5)g/ml的溶液,相对标准偏差为8.60%。该方法可用 于化学试剂与废水中Br~-的测定。 卜鬃氯i)硕士壹住论文 \、..二、。/vu工ER 三 *E(ZS 3用壳聚糖修饰电极首次测定了SCN-。分别用循环伏安法、阳 极吸附伏安法、计时库仑法研究了SCN-在修饰电极上的电化学行为 及其吸附特性。研究了电极的重现性和使用寿命。线性范围为:3.5 X10-‘g/ml一9.3X10-’g/ml的SCN-,检测限为 1.gX10Yml,其 回归方程为:y—2.50lX+3j04,相关系数为X==0.998。同一支电极 连续测定 6次 4.47X 10叶*ml的 SCN-溶液,相对标准偏差为 3.7%; 而同一支电极连续修饰 6次测定 4.47X 10J旮ml的 SCN-溶液,相对 标准偏差为 7.0%;本方法用于唾液样品中 SCN-的测定,结果满意。


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