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单分散纳米氧化物分散液的制备与表征

白凡飞  
【摘要】:纳米氧化物材料在化学催化、光学性能、电学性能等方面有突出功能,应用广泛。但普通湿法制备的纳米氧化物,由于制备过程中通常使用高温煅烧的方法,高表面能的纳米粉体在高温下极易烧结、长大,粉体界面间形成牢固的键合作用,对后期的分散形成巨大的难点。而纳米粒子的分散是应用的前提,团聚将使纳米材料的表面效应不能充分发挥,失去纳米粉体所具备的优异性能。 目前,对纳米粒子的分散技术主要集中在对纳米粒子形成以后的分散性能上的研究,对在形成纳米粒子过程中直接进行分散的研究却很少,理论也很不成熟。为从根本上解决纳米氧化物易团聚、易长大的问题,我们选择从纳米氧化物的生长过程中突破。本研究致力于在纳米颗粒形成时,封密粒子表面,使颗粒间无法团聚,制粉和分散一步完成。原位生成法早期在贵金属纳米族的制备中取得巨大成功,使贵金属的应用空间得以扩展,我们在研究中借鉴此思路进行探讨,并在ZnO和ATO上取得预期效果。 论文采用原位生成法,在ZnO生成过程中,ZnO与表面活性剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)相互作用,实现改性,一步生成被树脂包裹的单分散纳米ZnO,并研究了不同的过程参数对ZnO颗粒形貌的影响。TEM在较大范围内观察,发现原位生成法制得了单分散的,具有良好晶体结构和规则外形的ZnO纳米单晶分散液,仅通过调节PVP浓度,可以实现ZnO尺寸的可控生长制备。制备过程简单,产物中除含对人体生理稳定的PVP外,不含任何其他杂质,工业应用前景广阔。 本文同时讨论了需要更多能量来生成的掺杂型氧化物ATO的分散制备。一般水热法制各ATO粉时,很难达到Sb完全掺杂所需要的高温条件,即掺杂不完整;或是需要很长的时间反应。论文采用温度控制、分段加热的水热法可以一步合成得到粒径为纳米级的,高比表面积、单分散无团聚的ATO纳米晶导电粉体,采用TEM、SEM以及XRD等分析手段对所制得ATO进行了观察与表征,结果表明其比传统水热法制得的粉体掺杂更完全,分散更好,更均匀,在低温短时同时实现了氧化物的掺杂和分散,可尝试应用于其他掺杂氧化物的分散制备。


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