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新型磷氮系阻燃剂的合成及阻燃性能研究

褚劲松  
【摘要】:随着现代化科学技术的发展,高分子材料越来越广泛地应用于各个领域。但是,这些材料一般都是易燃或可燃的,由此引起火灾事故,已成为人们普遍关心的社会问题。 由于世界范围内阻燃防火呼声的日益高涨以及阻燃法规的日趋完善,直接促进了阻燃化学品的研究开发和生产应用。为了解决合成材料的耐燃、抑烟、低毒等问题,确保合成材料使用的安全性,最有效的方法是添加一种高效、无毒的阻燃剂。磷氮系阻燃剂作为一类集炭源、酸源、气源于一体的无卤低毒性阻燃剂,显示出了很好的阻燃效果和应用前景。该类阻燃剂随着合成材料的发展而不断发展。从20世纪60年代至今,世界阻燃剂市场经历了一个蓬勃发展的阶段,以致新型磷氮系膨胀型阻燃剂品种层出不穷。 近来,膨胀型阻燃剂因具有无卤、低毒、低烟等优点,而且添加量小,是一种环境友好、高效的阻燃剂,正越来越受到人们的青睐。为此,我们设计合成了富含磷、氮等阻燃元素的三个系列二十五个未见文献报道的化合物: (Ⅰ) N,N'-双(5,5-二甲基-4-取代苯基(H)-2-氧代-1,3,2-二氧磷杂环己基)-4,4'-对二氨基二苯醚; (Ⅱ)5,5-二甲基-4-取代苯基(H)-1,3,2-二氧磷杂环己基磷酰氨基脲; (Ⅲ) N-(5,5-二甲基-4-取代苯基(H)-1,3,2-二氧磷杂环己基磷酰氨基)-N'-二苯胺基膦酰肼 同时对反应条件和后处理方法进行了探讨和改进;采用IR、~1H NMR、MS和元素分析等方法对化合物结构进行了表征;分析结果表明合成的化合物的结构和预期目标化合物的结构一致。 对部分化合物进行了热重(TG)和差热(DSC)分析,以评价其热稳定性,结果表明这些化合物大都在200℃以上开始分解,具有一定的热稳定性,在220~400℃迅速降解出现强的吸热峰,与大多数高分子材料的热降解温区重叠,具有较好的阻燃配伍性;600℃时残炭量在40%以上,具有较好的成炭作用。 将以上三个系列的化合物分别应用于醇酸清漆、环氧树脂(E-44)中进行初步阻燃性能测试。在阻燃醇酸清漆时,当添加量为1%时可使木条自熄时间在3s内;按照国家标准GB2408-80水平燃烧试验将其应用于环氧树脂(E-44)中进行阻燃测试,大多数化合物当添加量为10%时,均能达到自熄的效果,样条的燃烧长度在


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