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Raman光谱的增强理论与应用技术研究

李刚  
【摘要】: 作为一项多学科交叉、多学科融合的技术,Raman光谱正处于一个全新的发展阶段,它的理论和应用研究面临着许多新的发展机遇。目前,增强机理和分析方法以及数据处理是Raman光谱研究领域中的三个热点课题。本文就是针对这三个课题进行研究的。 由于信号很弱,Raman光谱技术要实现广泛应用的目的,必须依靠某种增强效应。1974年首次发现的表面增强Raman散射(Surface-Enhanced Raman Scattering,SERS)效应对散射光有10~6甚至10~(14)的增强,极大地促进了Raman光谱技术的发展。但是SERS只能发生在表面粗糙的过渡金属基底表面,这严重限制了它的应用范围。此外,基底微观结构的复杂性增加了SERS增强机理研究的难度,以至于迄今为止仍没有一个成熟的理论。为了解决这两个问题,研究者除了加紧研制可控的、有序的和高增益的基底外,还积极探索其他表面增强技术。正是在这种背景下,针尖增强Raman光谱(Tip-Enhanced Raman Spectroscopy,TERS)技术产生了。TERS不仅继承了SERS高增强因子的优点,而且它的增强效应是由一个结构简单的针尖实现的,这便于对其增强机理进行研究。此外,TERS还具有很高的空间分辨率。TERS技术大大扩展了Raman光谱的应用范围,使之可以用来研究表面平滑的或无SERS活性的基底。由于TERS研究刚刚起步,它的应用和理论研究仍有待进一步深化。 本文从介电常数的角度研究了TERS的增强机理,讨论了针尖的材料和形状对共振频率和增强因子的影响,并分析了针尖到样品距离对增强因子的影响,以及共振时针尖增强因子与散射光频率的关系。得到的结论如下: 1.在金、银、铜、铁、钴和镍六种过渡金属针尖中,银针尖的增强效果最显著,共振效应最明显;铁、钴和镍针尖的增强因子较小,而且当入射光频率改变时,增强因子变化不大,共振效应不明显。 2.针尖形状对增强因子的影响很大。椭球状针尖在长轴端点处的增强因子比圆球状针尖外表面处的大,而且随着椭球长短轴比例的增加,共振频率降低,增强因子迅速增加,避雷针效应明显。 3.针尖距离样品越近,增强效果越明显。 4.满足共振条件时,针尖对不同频率散射光有不同的增强效果。散射光的Raman频移越小,得到的增强越明显。 对物质进行定性和定量分析是Raman光谱技术研究的重要目的。定性分析要求对Raman光谱的特征峰进行指认,使之与分子的振动模式对应起来。然而,分子振动的复杂性给Raman特征峰的指认带来了很大的困难。本文对结构相似的甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯和对二甲苯的Raman光谱特征峰进行了指认。在此基础上,对含有这五种有机物的混合物溶液进行了成分鉴定。结果表明,这五种有机物均可被检测出来。 尽管理论分析表明物质的Raman光谱强度与其浓度之间存在线性关系,但在实际应用中,Raman光谱强度会受到很多因素的干扰,如外界环境和仪器稳定性。内标法可在一定程度上减小这些因素的干扰。本文对内标法用于Raman光谱定量分析的可行性进行了验证。结果表明,内标和待测样品的Raman特征峰强度I_A和I_B的比值由它们的浓度C_A和C_B的比值决定,而且C_A/C_B与I_A/I_B之间存在很好的线性关系。 由于Raman光谱通常会受到各种噪声的干扰,在利用Raman光谱对物质进行分析之前,有必要先对含噪光谱进行降噪处理。本文利用小波变换技术对Raman光谱的散粒噪声和荧光背景进行消除,并针对这两种噪声能量分布不均匀的特点,提出了间隔阈值降噪法。通过与传统的全局阈值法的降噪结果进行对比,发现间隔阈值法在消除散粒噪声和荧光背景方面更加有效。


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