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纳米钛酸(锶)钡的制备及光催化和湿敏性能研究

汪慧  
【摘要】:钛酸锶钡Ba_(1-x)Sr_xTiO_3(简称BST)具有典型的钙钛矿结构,由于其具有优秀的介电性能、低的介电损耗、高的介电常数和良好的热稳定性,尤其是其介电和光学性能可随锶的含量0~1范围内的变化而连续调节,使其在电子元件的应用领域里具有优势~([1-2])。本论文的主要研究内容如下:首先,采用水热法制备纳米钛酸锶钡粉体材料,研究水热制备条件:如前驱物中钡锶钛的摩尔比、前驱物的整体浓度、KOH浓度、乙醇溶剂等对纳米钛酸锶钡生长的影响。结果表明:水热反应前驱物的摩尔比对产物的纯度有关键影响,钡锶钛的比例为2:1:2和2:3:2都能得到较为纯净的钛酸锶钡纳米颗粒。增加水热前驱体的浓度有利于纯相Ba_(1-x)Sr_xTiO_3的生成。KOH浓度过高容易造成相偏析,2 M/L是合适的浓度。前驱物中钡锶钛的比例为2:3:2,以纯水为溶剂可制备出高锶含量的钛酸锶钡纳米空心球颗粒,乙醇作为溶剂不利于制备空心球纳米颗粒,能制备钛酸锶钡纳米片。用制备钛酸锶钡的水热条件制备出的纯相钛酸钡(BT)和钛酸锶(ST)颗粒大,团聚现象严重,说明掺杂可以减小颗粒尺寸,改善粉体分散性。其次,将所制备的纳米钛酸锶钡应用于光催化降解亚甲基蓝。实验结果表明:钛酸锶钡催化剂降解亚甲基蓝的催化效果优于纯相的钛酸钡、钛酸锶,性能最佳,样品Ba_(0.11)Sr_(0.89)TiO_3由于具有空心球结构,其催化降解性能与纯相钛酸锶相近;样品Ba_(0.11)Sr_(0.89)TiO_3和P25混合,具有协同效应,形成三级水闸型的能带结构,光催化性能进一步提升,优于单一组分的P25或Ba_(0.11)Sr_(0.89)TiO_3。水热过程中加入表面活性剂PEG,对钛酸锶钡的颗粒尺寸减小有促进作用,有效提升其催化性能。添加PEG对BST(2:1:2)样品的性能改进相比于对BST(2:3:2)样品的改进要明显;水热过程中加入表面活性剂PVP,同样可以减小BST(2:1:2)样品中Ba_(1-x)Sr_xTiO_3的晶粒尺寸,大幅提升催化剂的降解效率。对于BST(2:3:2)样品增大了晶粒尺寸,抑制了空心球的生长,催化性能有所降低。相对于BST(2:3:2)样品,添加表面活性剂PEG、PVP对BST(2:1:2)样品的性能改善影响更大。Sr~(2+)在钛酸锶钡中的浓度、晶粒尺寸、空心球结构,以及催化剂在溶液中的分散性共同决定了催化剂良好的催化性能。最后,将水热法制备的钛酸钡、钛酸锶钡、钛酸锶纳米颗粒,经过压片,先排胶,后退火制备成片状材料,制备电极和进行湿敏测试。研究粉体成分、退火和电极厚度对样品的湿敏性能的影响。实验结果发现:600°C和700°C退火的纯相钛酸钡和钛酸锶在高湿度环境均具备良好的湿敏性能,700°C退火的钛酸钡样品具有更高的灵敏度和更长的回复时间。对于BST(2:1:2)样品,600℃退火后具有更短的平均响应和回复时间,分别是1163s和904s。它的灵敏度在不同湿度下也具有更好的区分度,是综合性能较好的样品,600℃是更为合适的退火温度。BST(2:1:2)为较为合适的钡锶钛比例,所制备的器件检测范围、灵敏度、响应时间和回复时间综合性能更优。适量锶掺杂可以有效改善钛酸锶钡的性能,但是过量掺杂反而会降低灵敏度和延长响应回复时间比如BST(2:3:2)样品,掺杂后的钛酸锶钡初始电阻降低一个数量级,在湿敏测试过程中响应更加稳定。增加电极厚度可以改善电极Pt与样品的接触,能减少噪声干扰,湿敏测试曲线变得更加平滑,样品的初始电阻有所降低。湿敏测试过程中器件的回复电阻和初始电阻相差不大,有利于消除湿滞现象。但是对样品的灵敏度、响应时间和回复时间这些本征性能影响不大。钛酸锶钡应用于湿敏器件呈现高的灵敏度,但是响应和回复时间还有待进一步完善,后期可通过优化器件结构和继续完善材料性能来改进。


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