收藏本站
收藏 | 手机打开
二维码
手机客户端打开本文

新型水杨酰肼衍生物镍配合物的合成、表征及其模拟脲酶的催化活性研究

冯晓红  
【摘要】:本文合成了四种新型的水杨酰肼类化合物N‐氯乙酰基水杨酰肼(H_3cashz)、N‐氯乙酰基‐5‐氯水杨酰肼(H_3cacshz)、N‐氯乙酰基‐5‐溴水杨酰肼(H_3cabshz)、4‐水杨酰基氨基硫脲(H_3st),以及相应的金属镍配合物,并采用红外光谱、1H和~(13)C核磁共振谱以及元素分析等方法对化合物进行了表征。对其中培养得到的单晶进行了X‐射线单晶衍射结构分析。同时,还对金属镍配合物的模拟脲酶催化活性进行了研究。 对四种配合物[Ni_3(C_9H_6N_2O_3Cl)_2(C_3H_7NO)_2(C_5H_5N)_2], [Ni_3(C_9H_5N_2O_3Cl_2)_2 (C_3H_7NO)_2(C_5H_5N)_2] 2(C_3H_7NO),[Ni_3(C_9H_6N_2O_3BrCl)_2(C_3H_7NO)_2(C_5H_5N)_2] 2(C_3H_7NO)和[Ni_3(C_8H_6N_3O_2S)_2 (C_5H_5N)_2]分别进行了单晶衍射测定,其结构参数如下: 配合物[Ni_3(C_9H_6N_2O_3Cl)_2(C_3H_7NO)_2(C_5H_5N)_2]为三核配合物,属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数a = 11.688(2) , b = 9.5831(17) , c = 17.226(3) ,α= 90,β= 92.015(4),γ= 90, V = 1928.2(6) 3, Z = 2, R1 = 0.0544,wR2 = 0.0919。 对配合物[Ni_3(C_9H_5N_2O_3Cl_2)_2(C_3H_7NO)_2(C_5H_5N)_2] 2(C_3H_7NO)为三核配合物,属三斜晶系,空间群P‐1,晶胞参数a = 9.2654(11) , b = 13.7345(16) , c = 20.413(2) ,α= 72.078(2),β= 87.002(2),γ= 84.917(2), V = 2461.1(5) 3, Z = 2, R1 = 0.0815, wR2 = 0.1804。 配合物[Ni_3(C_9H_6N_2O_3BrCl)_2(C_3H_7NO)_2(C_5H_5N)_2] 2(C_3H_7NO)为三核配合物,有单斜晶系和三斜晶系两种晶型。其中,单斜晶系晶体空间群P2(1)/n,晶胞参数a = 20.88(2) , b = 9.327(9) , c = 26.95(3) ,α= 90,β= 109.83(2),γ= 90, V = 4938(9) 3, Z = 4, R1 = 0.0506, wR2 = 0.1246;三斜晶系晶体空间群P‐1,晶胞参数a = 9.275(9) , b = 13.777(11) , c = 20.466(19) ,α= 71.671(16),β= 86.819(15),γ= 84.710(19), V = 2471(4) 3 , Z = 2, R1 = 0.0566, wR2 = 0.1157。 配合物[Ni_3(C_8H_6N_3O_2S)_2(C_5H_5N)_2]为三核配合物,晶体A属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数a = 15.040(2) , b = 14.3593(19) , c = 6.2476(8) ,α= 90,β= 98.063(2),γ= 90, V = 1335.9(3) 3 , Z = 2, R1 = 0.0484, wR_2 = 0.0958。 对所合成的配合物进行了催化活性研究,结果发现这四种配合物对尿素分别具有一定的催化作用,其中的[Ni_3(C_9H_6N_2O_3Cl)_2(C_3H_7NO)_2(C_5H_5N)_2]催化作用相对最强,[Ni_3(C_9H_6N_2O_3BrCl)_2(C_3H_7NO)_2(C_5H_5N)_2] 2(C_3H_7NO)的催化作用相对最弱。


知网文化
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978