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基于聚离子液体膜的环境雌激素电化学传感研究

涂晓婧  
【摘要】:在玻碳电极表面,基于电位阶跃技术构建了聚1-(3′-吡咯丙基)-3-丁基咪唑离子液体多孔膜电极界面,采用扫描电子显微镜、x-光电子能谱以及电化学技术表征了聚离子液体膜修饰电极的表面形貌、组成及电化学性能。研究了双酚A和雌二醇在该聚离子液体膜修饰电极上的电化学行为,优化了电化学测定条件,实现了双酚A和雌二醇的高灵敏性、高选择性检测,并将该聚离子液体膜修饰电极用于测定实际样品中双酚A和雌二醇,结果与高效液相色谱一致。论文研究内容分为三部分: 1.基于溴丙基吡咯、N-丁基咪唑季铵化反应合成溴化1-[3-(N-吡咯)丙基]-3-丁基咪唑离子液体,再经阴离子置换制备1-[3-(N-吡咯)丙基]-3-丁基咪唑四氟硼酸盐离子液体。红外光谱和核磁共振光谱结果表明合成产物与目标化学物一致; 2.在1-(3′-吡咯丙基)-3-丁基咪唑四氟硼酸盐离子液体水溶液中,借助电位阶跃技术制备出聚离子液体膜修饰玻碳电极,再经十二烷基磺酸钠溶液处理,实现聚合物膜内阴离子交换。扫描电子显微镜结果表明该聚离子液体膜具有纳米多孔结构。X-射线光电子能谱表明聚离子液体膜在十二烷基磺酸钠溶液中会发生阴离子置换。采用电化学交流阻抗谱研究电极界面时发现Fe(CN)63-/4-探针在聚离子液体膜修饰玻碳电极上的电荷传递电阻大于裸玻碳电极。基于伏安法研究了双酚A在聚离子液体膜修饰电极上的电化学行为,与裸玻碳相比,双酚A的氧化峰峰电位略有正移,峰电流显著增加。在优化条件下,双酚A的氧化峰峰电流与其浓度在1.0×10-8~1.0×10-5mol/L范围内具有良好线性关系.将该聚离子液体膜修饰电极用于塑料制品溶出液中双酚A检测,与高效液相色谱检测结果一致; 3.采用电位阶跃技术在1-(3′-吡咯丙基)-3-丁基咪唑十二烷基磺酸盐离子液体水溶液中,制备出聚离子液体膜修饰电极。基于伏安法研究了雌二醇在该聚离子液体膜修饰电极上的电化学行为,与裸玻碳电极相比,雌二醇的氧化峰峰电位正移,氧化峰峰电流显著增加。在优化条件下,雌二醇的氧化峰峰电流与其浓度在1×10-7~1×10-5mol/L范围有良好的线性关系。将该聚离子液体膜修饰电极用于尿样中雌二醇检测。


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