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主链含有机硅结构单元聚酰亚胺合成与表征

张群朝  
【摘要】: 聚酰亚胺是一种具有优良耐热性、耐化学稳定性、力学性能和电性能的高分子材料,广泛应用在航空、航天、电气、微电子、汽车等高新技术领域。但是,传统的聚酰亚胺材料面临着诸多挑战,例如:不溶解、不熔融,难于加工;高的吸水率(3%);与基材的粘结性差;缺少功能性基团,难以用于特殊行业;相对较高的介电常数等。因此改善聚酰亚胺的性能一直是科研工作者研究的焦点之一。本文通过常用的化学酰亚胺化法,合成了主链含不同类型结构有机硅单元的可溶性聚酰亚胺。同时探讨了所合成聚合物的结构和性能,具体包括以下四个方面的内容: 1、以3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和去离子水为原料,以甲醇为溶剂,升温回流水解缩合反应得到双氨丙基-1,3-二甲基-1,3-二甲氧基二硅氧烷。所得产物经元素分析、IR、1H-NMR谱图确认。实验结果表明:常温搅拌将定量的去离子水滴加入3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的甲醇溶液中反应,然后升温至70℃回流24h后,脱出溶剂减压精馏得到目标产物,其产率为52%。 2、通过二甲基二氯硅烷和二乙胺合成二甲基二(乙基胺)硅烷,以苯为溶剂,由二甲基二(乙基胺)硅烷和对氨基苯酚经缩合而制得双(p-氨基苯氧基)二甲基硅烷,最后用混合溶剂苯和石油醚重结晶得到目标产物。所得产物经元素分析、熔点、IR、1H-NMR谱图确认,同时讨论了反应温度、溶剂、重结晶等因素对产物收率的影响。结果表明:在0℃条件下,二甲基二氯硅烷与二乙胺保持在1:8摩尔比的条件下获得产率为82%的二甲基二(乙基胺)硅烷;缓慢将二甲基二(乙基胺)硅烷滴加到升华的对氨基苯酚的苯溶液中,在80℃下回流反应4小时,用体积比为4:6的苯和石油醚混合溶剂重结晶得到双(p-氨基苯氧基)二甲基硅烷,熔点为60-62℃,产率为65%。 3、通过甲基苯基二氯硅烷和二乙胺合成甲基苯基二(乙基胺)硅烷,以甲苯为溶剂,甲基苯基二(乙基胺)硅烷和对氨基苯酚经缩合而制得双(p-氨基苯氧基)甲基苯基硅烷,最后用混合溶剂苯和石油醚重结晶得到目标产物。所得产物经元素分析、熔点、IR、1H-NMR谱图确认,同时讨论了影响产物收率的影响因素。结果表明:在0℃条件下,甲基苯基二氯硅烷与二乙胺保持在1:8摩尔比的条件下获得产率为76%的甲基苯基二(乙基胺)硅烷;缓慢将二甲基二(乙基胺)硅烷滴加到升华的对氨基苯酚的甲苯溶液中,在110℃下反应2小时,用体积比为4:6苯和石油醚混合溶剂重结晶得到双(p-氨基苯氧基)甲基苯基硅烷,熔点为107-109℃,产率为55%。 4、采用化学酰亚胺合成法,分别用双氨丙基-1,3-二甲基-1,3-二甲氧基二硅氧烷、双(p-胺苯氧基)二甲基硅烷、双(p-胺苯氧基)甲基苯基硅烷和4,4ˊ-二氨基二苯醚(ODA)与二苯甲酮四羧酸二酐(BTDA)进行三元共缩聚反应。用FT-IR和1H-NMR对合成的聚合物进行了表征,同时对聚合物的性能也进行了探讨。结果显示聚合物在常见的有机溶剂DMF、NMP、DMSO中,显示了良好的溶解性能和优良的热稳定性能,其玻璃化温度在225~325℃之间;附着力测试表明含有机硅结构单元的PIs能显著的提高其在基质上的附着性能,且随着有机硅结构单元含量的增加而提高;而热稳定性随着有机硅结构单元含量的增加会有所降低,但合成含苯基结构的有机硅单元的聚酰亚胺比不含苯基结构有机硅单元的聚酰亚胺热稳定性好。


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