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环丙沙星、烟嘧磺隆分子印迹聚合物的制备、表征及应用

李兆敏  
【摘要】: 分子印迹技术是近些年来兴起的制备具有特定选择性和亲合力的分子识别材料的一种新兴技术,具有预定性、识别性、实用性等独特优势,在药物、食品及环境检测等领域表现出极好的发展前景。 环丙沙星是一种喹诺酮类抗生素,在动物饲养方面作为预防和治疗药物在普遍使用,因此造成了动物源食品中的环丙沙星药物残留,对人体健康造成一定的威胁,因此环丙沙星的残留分析成为最被关注的问题之一。本文用原位聚合法合成了环丙沙星分子印迹整体柱并考察了不同功能单体与流动相中水含量对环丙沙星保留性能的影响。另外,实验还对动物血浆中的环丙沙星及其结构类似物进行了分离,结果表明,在最优条件下,环丙沙星与诺氟沙星的分离度Rs=4.64,环丙沙星与左氧氟沙星的分离度Rs=2.4,分离效果好,可以用于生物样品中喹诺酮类药物的残留分析。 烟嘧磺隆是一种磺酰脲类高效除草剂,在农业生产中广泛使用。由于这类除草剂一般在土壤或实物样品中的残留浓度相当低(一千兆分之一),因此制定更灵敏有效的前处理方法以满足对其检测的需要是十分必要的。本文用本体聚合法制备了烟嘧磺隆分子印迹聚合物,并探讨了不同制备条件对印迹聚合物吸附量的影响。结果表明:模板分子:功能单体:交联剂=1:4:20,吸附时间为8h时所制备的烟嘧磺隆分子印迹聚合物对模板分子有最佳吸附效果,被选定作为实验的最佳条件。建立Scatchard方程来评价所制备分子印迹聚合物的结合性能,实验证实所制备烟嘧磺隆分子印迹聚合物对烟嘧磺隆分子识别过程中存在两种不同作用方式的结合位点。将在此条件下合成的烟嘧磺隆分子印迹聚合物作为固相萃取吸附剂,优化上样、淋洗和洗脱条件,得到的最佳固相萃取条件为:10%的乙腈水溶液为上样溶液;2mL20%乙腈溶液为淋洗液,3mL甲醇溶液洗脱。在最优条件下,此柱对1~12μmoL/L烟嘧磺隆的回收率在75.9~96.6%之间。烟嘧磺隆分子印迹聚合物对模板分子也显示了有很强的亲和性和显著的选择性,在烟嘧磺隆检测中具有实际的应用价值。


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