纳米Si-HAP分离富集—原子吸收法测定痕量铅、铬、镉的研究与应用

【摘要】： 本论文是在查阅大量中外文献资料的基础上,利用纳米硅羟基磷灰石(Si-HAP)对金属离子具有较高的识别性和选择性,自行合成一种新型纳米Si-HAP及其改性功能化分离富集材料。以原子吸收光谱法作为测试手段,用此新型功能化分离富集材料对有害金属元素铅、铬、镉等进行了分离富集与检测研究,由此建立了高效、简单、灵敏、选择性好、试剂用量少,而且无环境污染的痕量有害金属离子的分离与分析新方法,拓展了纳米Si-HAP及其改性化合物在分析化学领域中的应用。 全文共分四章,主要内容如下: 第1章:综合论述近几年来分离富集的测定方法和分离富集的研究进展。重点介绍新型吸附材料-纳米Si-HAP的结构、特性和合成,及其在分离富集中的应用,提出了以纳米Si-HAP及其改性材料作为吸附剂,对有害金属元素离子进行分离富集的观点。 第2章:采用水热法合成纳米Si-HAP,并以此作为分离富集材料,用火焰原子吸收法作测试手段,建立一种测定痕量有害金属元素铅的新方法,探讨了吸附pH值、吸附时间、吸附温度、洗脱剂、洗脱温度和时间、干扰离子等因素对纳米Si-HAP吸附铅离子的影响。该方法对铅的检出限达1.33 ng/mL,相对标准偏差为4.0%,线性范围为0.1μg/mL ~ 10μg/mL,加标回收率在95.0% ~ 102.5%之间,并将其成功地应用于环境水样中痕量铅的测定。 第3章:将罗丹宁负载在纳米Si-HAP的表面对纳米材料进行修饰,并以此作为吸附材料,采用火焰原子吸收光谱法为测试手段,详细研究了负载罗丹宁的纳米Si-HAP在动态条件下对痕量有害金属元素铬的分离富集行为,同时进行形态分析。由此建立起一种测定痕量铬元素的新方法。该方法线性范围为0.01 ~ 4μg/mL;线性回归方程A=0.13C+0.021(C:μg/mL,r=0.9994);检出限(3σ,n=11)为0.10 ng/mL;相对标准偏差为0.25%,加标回收率在94.0% ~ 103.0%之间。该方法应用到环境水样痕量铬元素的测定,结果令人满意。 第4章:用负载1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮(PMBP)的纳米Si-HAP作为镉的分离富集新材料,自制填充PTFE微柱,然后接入FI流路,用火焰原子吸收光谱法作为检测手段,系统地研究了在动态条件下负载PMBP的纳米Si-HAP对痕量有害元素镉吸附性能,并对影响镉元素的在线吸附和洗脱的主要因素进行了详细地研究。该方法的检出限为0.28 ng/mL,加标回收率在96.0% ~ 104.2%之间,该方法应用于实际环境水样中痕量有害金属元素镉的测定,结果满意。