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镧与锰掺杂铁酸铋铁电薄膜的制备工艺与性能研究

杨松波  
【摘要】:无铅BiFeO3 (BFO)铁电薄膜是在室温下唯一同时具有铁电性和G型反铁磁性的多铁性材料,它属于R3c点群(a = 5.36 (A|°),α= 59.348°),具有扭曲的菱方相钙钛矿结构。BFO薄膜具有较大的剩余极化,较高的居里温度(TC = 1103 K)和奈尔温度(T_N = 643 K),这使它成为高密度非挥发性铁电随机存储器和其它诸如传感器、微波调制器、红外探测器等应用方面具有潜力的物质。 本工作采用化学溶液沉积法(CSD)在Pt(111)/Ti/SiO_2/Si(100)基片上制备了Bi_(0.9)La_(0.1)Fe_(0.95)Mn_(0.05)O_3 (BLFMO)薄膜,对不同实验参数如前驱溶液、掺杂、退火方式、热处理温度、升温速率等对铁电薄膜的进行了讨论,并对以上薄膜样品进行微结构及铁电性能的测试。 通过对BLFMO铁电薄膜测试结果的分析,我们得到了较好的制备工艺:溶质为硝酸铁和硝酸铋等,溶剂采用乙二醇甲醚、乙二醇及乙酸酐,三者体积比为12:6:1,然后依次匀胶(3500 r/min)、热解(420℃、5min)、退火(6℃/s、550℃、10 min),重复9次,最后终退(550℃、20 min),以促使薄膜完全结晶化,薄膜厚度大约为300 nm。 测试结果表明:薄膜无杂相、结晶度比较好、具有较大的剩余极化值(21μC/cm~2 @ 266 kV/cm)和比较大的漏电流(7×10~(-3) A/cm~2 @ 6 V)。在不同实验条件下,BFO薄膜的铁电性能的比较结果是:La掺杂BFO薄膜优于纯的BFO薄膜;逐层退火(SLA)的薄膜优于一次性退火(CA)的薄膜;热处理温度为420℃的薄膜优于350℃和400℃的薄膜;升温速率为6℃/s的薄膜优于55℃/s的薄膜。 为减少薄膜的漏电流并且提高剩余极化,我们制备了Bi_(3.4)Ce_(0.6)Ti_3O_(12) (BCT)薄膜以及BLFMO/BCT复合薄膜。微结构及性能的测试结果表明,BCT铁电薄膜具有(117)和(00l)双择优取向和较好的结晶度,纯相的BCT铁电薄膜具有较大的剩余极化(13μC/cm~2 @ 333 kV/cm)和较低的漏电流密度(2.5×10~(-5) A/cm~2 @ 6 V)。另外BLFMO/BCT复合薄膜具有之前两种样品拥有的所有特征峰,相对于BLFMO有很大的铁电性能的提高(24μC/cm~2 @ 333 kV/cm),尤其是漏电流的减小(1.8×10~(-4) A/cm~2 @ 6 V)让它接近了应用的要求。


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