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双氧水工作液新型再生剂的研制及工作液成分的分析研究

姚媛媛  
【摘要】:蒽醌法是生产双氧水的主要方法。在生产双氧水过程中,工作液中容易产生降解物,如不进行再生处理,将引起2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌(EAQ和H4EAQ有效蒽醌)含量的降低,降解物含量的增多,这不仅会导致工作液物理性质的改变,使双氧水产品质量下降,还会减少双氧水的产量。针对以上问题,本文对用于双氧水工作液再生的新型再生剂制备方法和双氧水工作液中四氢-2-乙基蒽醌和2-乙基蒽醌及降解物的定量分析方法进行了研究。首先,本文利用拟薄水铝石和MgO为原料制备了用于双氧水工作液蒽醌降解物再生的新型再生剂。通过研究新型再生剂捏合酸碱介质种类及浓度、水热处理时间和MgO含量等制备条件对再生剂再生效果的影响,采用面积归一法分析了工作液中有效蒽醌百分含量变化情况,并与原始工作液和工厂目前使用氧化铝料球再生剂再生后的工作液进行了对比。结果表明,用5%硝酸溶液捏合、12h的水热处理时间和加入10%MgO含量制备的再生剂再生效果较好,有效蒽醌百分含量达97.55%,与原始工作液和经工厂再生剂氧化铝料球再生后的工作液相比分别提高了0.53%、0.28%。其次,建立了一种双氧水工作液中EAQ、H4EAQ和降解物总量的液相色谱定量分析方法。在ShimadzuLC-20A液相色谱仪上,采用Agilent ZORBAX SIL柱,选取正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯体系作流动相,利用硝基苯为内标物,苯为内标物溶剂,EAQ和H4EAQ标准物与内标物的面积比与标准物浓度在30~140mg/L范围内呈线性相关系,线性相关系数大于0.9999。该法在保留时间漂移和峰面积发生变化的情况下,测定双氧水工作液中EAQ和H4EAQ的含量,定量结果相对标准偏差在1%以内,回收率在99~102%之间。而降解物的计算方法是由面积归一法与有效蒽醌总量关联得到,即降解物各峰面积之和/(2-乙基蒽醌+四氢-2-乙基蒽醌)面积之和×(2-乙基蒽醌+四氢-2-乙基蒽醌)测定总量,计算得降解物含量。论文最后研究了正相液相色谱法中保留时间漂移的影响因素和解决办法。采用单因素实验法,考察了流动相组成和温度变化对保留时间的影响。在分析过程中,选取了正己烷-二氯甲烷-乙酸乙酯和正己烷-二氧六环流动相体系对双氧水工作液进行了研究,结果表明,流动相组分中含有挥发性组分时保留时间漂移影响明显;当流动相组分中含有易挥发性溶剂时环境温度和柱温的改变对保留时间的漂移影响明显。并针对影响保留时间漂移的因素,提出了对应的解决办法。


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