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贵金属元素在萃取色谱中的分离富集行为及其原子吸收光谱法测定的研究

杨柳  
【摘要】: 本文在查阅大量文献的基础上,分别制备合成了浸渍型和Levextrel型两种萃淋树脂,并将其应用于以Pt,Au,Ag,Pd为代表的贵金属元素的富集分离。研究了两种不同类型树脂的性能。将后者填充于FI-AA联用的微型柱内,实现了贵金属的自动在线预浓集与测定。并初步探讨了Pt的GFAAS测定中基体改进机理。 全文共分五章。 第一章报道了以GDX501(二乙烯苯和丙烯腈的聚合物)型树脂浸渍磷酸三丁酯(TBP)为固定相,用萃取色谱法使微量铂、金与常见贱金属分离。富集在色谱柱上的铂与金分别用0.25mol/LHNO_3-0.5mol/LNaClO_3溶液和0.1mol/LHCI-0.2mol/L硫脲溶液连续洗脱并用原子吸收光谱法进行测定。铂与金的回收率分别为89.5~113.9%和90.1~105.3%。此方法已用于实际样品的分析并取得了良好的结果。 第二章报导了Levextrel型TOA萃淋树脂的合成方法及对银分离富集的研究。以此树脂为固定相,应用萃取色谱法对银进行选择性的富集与分离,同时研究其富集分离的优化条件,包括柱床填充特性,上柱形态,洗脱液和程序化洗脱条件的选择等;并对Ag(Ⅰ)在TOA萃淋树脂上的吸附机理进行了探讨。用新合成的萃淋树脂分离富集铅锌冶炼矿渣中的银,在1mol/L的盐酸介质中定量吸附后可用0.25mol/LNH_4Cl-0.5mol/L硫脲洗脱,以火焰原子吸收光谱法测定,其回收率为99.44%~104.36%。此树脂对浓度低至0.5μg/mL的银亦可富集和定量回收,并有较长的使用寿命。 在第三章中,使用填充TOA萃淋树脂的微型柱,采用流动注射在线分离富集与火焰原子吸收法联用技术,对微量银的测定进行了研究。在1.0mol/LHCl介质中样品流速为8.1mL/min,采样60s,以0.25mol/LHCl-0.5mol/L硫脲洗脱。在30样/h的分析 稼栅 贾金履元棠庄界圾白浮中历分原寡棠厅为及算展子吸叹光培桂栅定田研穷 速度下,浓集倍率为26倍,浓集效率为26加in,消耗指数为 0.31*L。线性范围为 0~1000pg/L,检出极限为 1.2卜叭。银含量 水平 50pg/L时,连续口次测定的相对标准偏差为 1.4%。对铅锌 治炼矿渣样液进行加标回收率试验及测定光谱纯氧化镁中的微 量银,均取得了良好结果。 I 第四章中以TIOA $淋树脂为微型柱固定相,采用流动注射 在线预浓集与火焰原子吸收法联用技术,对微量钮的测定进行了 研究。由于使用了环内双柱复线流路,同时富集,顺 序反向洗脱,提高了富集效率。在0.smol/L的HCI介质 中以 7.smL/min的速率采样 90s再用 0.lmol几硫眠-0.smol/LHCI 洗脱;在40儿的采样频率下,浓集倍率为50倍,浓集效率为 33/min,消耗指数 0.23mL。线性范围为 0~1000pg/L,检出限为 0.34卜叭。钳含量水平5叩叭时,连续11次测定的相对标准偏 差为2.6%,并对加氢催化剂中的钮进行了加标回收率实验,回收 率为 99.27~101.2%。 第五章提出了以维生素C为基体改进剂,石墨炉原子吸收 法直接测定尾矿砂中微量铂的方法。对不同基体改进剂的作用机 理做了初步探讨。此方法的特征含量为1.3X10-‘’g/0刀044A,检出 限为 1.gx 10’‘毛,线性范围为 20~700ng·mL-‘,样品的加标回收 率为 93.9%~106%。 l 总之,本文通过大量深入、系统的实验研究,制备了对贵金 属元素具有选择性吸附的摹淋树脂;并应用制备的树脂,分别建 立了常规离线苹取柱色谱和自动在线分离富集贵金属元素的方 法,具有一定的理论和实际应用价值。


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