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紫外光固化有色体系光引发剂的合成——酰基氧化膦光引发剂的合成

杨果  
【摘要】:紫外光固化涂料是一种节能、低污染、高效率和适合连续化大生产的涂料品种,被誉为环境友好型涂料。 光活性齐聚物(光敏树脂)、活性稀释单体和光引发剂是光固化配方的基本组成,另外还有添加剂及其它助剂。光引发剂的引发效率对光固配方的成本以及光固化速率的影响至关重要。紫外光固化涂料的发展在一定意义上依赖于光引发剂的发展。 尽管目前市场上能应用于紫外光固化涂料的光引发剂品种繁多,但大多难以应用于含颜料的涂料中,长期以来,有色颜料在紫外和可见光的固化系统一直是一个难题。 而酰基氧化膦正由于具有其独特的吸收波长,其吸收范围已经延伸至可见光区域,甚至能够在白色颜料的存在下吸收足量的光能而提供高效的引发性能。而且固化后不会出现黄化,这是其它由α—离解引发的光引发剂所不具备的,从而在白色家具涂料和较厚涂层领域有较好的应用。 据此,本文在大量查阅文献的基础上设计并合成了两类新型的酰基氧化膦类光引发剂DBAPO-1和DBAPO-2,同时为了寻找合适的合成路线,本文也合成了原料简便易得的BAPO。并用核磁共振氢谱和膦谱对它们的结构进行了分析表征。另外,由于所用的原料均无市售品,且合成原料的相关文献也很少,所以本文也投入了大量时间和精力对相关原料进行了合成研究。 本文着重研究了:①BAPO(结构式见正文)的合成。通过两种合成路线合成BAPO,同时分别探索了每种合成路线中原料的合成。找到了合成原料苯基膦的最优方法即氢化铝锂还原法,确定了合成双酰基氧化膦类化合物的适宜合成路线,即通过膦锂盐中间体的一釜法。②原料P, P, P′, P′-四氯联苯二膦的合成采用了三种方法,即一锅法,双格氏试剂法和经有机锌试剂法,同时分别研究了每种 WP=4 合成路线的影响因素,然后通过比较分析,确定了最优的合成路线,并对最优的合成路线作了详细的条件实验,确定了最佳的反应条件。③目标物(DBAPO-1)和(DBAPO-2)(结构见正文)的合成,提出了合理的分离和纯化方法。④所合成的光引发剂的引发活性。对所合成的光引发剂和市售的单酰基氧化膦光引发剂的引发活性进行了简单的测试,实验结果表明,含羰酰基-膦酰基结构越多的化合物,其引发速度越快,引发活性越高。 全文分为五个部分: 文献综述 实验部分 结果和讨论 结论和建议 参考文献


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