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纳米氧化铝材料在分离富集—原子吸收光谱法测定痕量贵金属中的研究与应用

熊文明  
【摘要】:在分析科学中,为了提高分析方法的灵敏度和选择性,分离与富集往往是不可缺少的。固相萃取法(SPE)是一种70年代中期出现,80年代后期才真正发展起来的试样预处理技术,与传统液-液萃取法相比,因具有富集倍数高,适用于不同体积试样,可封闭操作而避免引入污染物,吸附剂可再生使用及易于实现分离过程的在线/自动化等优点,越来越受到人们的重视,并得到广泛的应用。 纳米材料是上世纪80年代诞生并蓬勃发展起来的一种新兴功能材料,纳米粒子的粒径在1~100 nm之间,属于原子簇与宏观物体交界的过渡状态。纳米材料的一个重要特性是它的表面效应,即随着粒径的减少,表面原子数迅速增多,表面积、表面能和表面结合能都迅速增大,表面原子周围缺少相邻原子,具有不饱和性,极不稳定,易于其它原子相结合而稳定下来,因而具有很高吸附能力,是一种较为理想的固相吸附材料。 原子吸收光谱(AAS)检测技术是现今较常用的一种微量元素分析测试手段,具有仪器价格便宜、精密度好、干扰水平低、线性范围宽等特点。将SPE与AAS联用,可有效地改善分析方法的灵敏度、检出限和抗干扰能力,同时也扩展了SPE的应用范围。 本论文将自制的纳米氧化铝应用于固相吸附领域,以FAAS为检测手段,系统地研究纳米氧化铝材料对贵金属离子的吸附性能。建立了高稳定性、较高选择性、长寿命及无污染的纳米氧化铝分离富集—原子吸收光谱法测定环境样品中痕量贵金属元素的新方法。研究的主要内容如下: 1.以改进的溶胶-凝胶法制备吸附材料—纳米氧化铝,并对产物进行了红外、透射电镜方面的表征。结果表明该产品是粒径在20~80 nm之间的纳米氧化铝材料,且分布均匀,团聚少,适于作固相吸附剂。 2.以纳米氧化铝为吸附材料,采用AAS作为检测手段,在静态条件下,系统地研究了其对贵金属钯离子的吸附行为,详细考察了溶液pH值、温度、吸附时间、


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