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复合磁性功能材料的制备、表征及性能研究

刘峥  
【摘要】: 复合磁性功能材料的独特性使其在诸多领域得到了广泛应用,并具有巨大的发展潜力。近年来,人们开始从多学科交叉的角度,去开发新型的复合磁性功能材料,其中磁性高分子微球、轻质磁性粉体材料、多功能复合磁性镀层材料是较为突出的几种,虽然这几种复合功能磁性材料的基础研究正在不断深入,其应用也在不断扩大,但仍然存在许多问题值得深入研究:在磁性高分子微球方面,由于目前制备技术和单体选择的局限,使得它们的种类有限,妨碍了应用领域的扩展;在轻质磁性粉体材料方面,如何在难镀基材粉体上有效的进行化学镀,仍然有许多工作要做;而在多功能复合磁性镀层材料方面,功能多样,用途广泛的新型复合磁性镀层的应用开发,是研究者面临的重要课题。因此,本论文的研究对开发这几种复合磁性功能材料的新品种,进一步完善它们的各种性能,使之更能适应实际应用的需要,具有重要的意义。同时也为如何从多学科交叉的角度,去开发新型的复合功能磁性材料,提供了一种新思路和新途径。 本论文的主要研究内容及结果如下: 1、运用乳化交联技术,在Fe_3O_4磁性微粒表面上,成功的包覆了交联β-环糊精聚合物,制备出了具有磁导向性交联β-环糊精聚合物微球,讨论乳化剂OP的浓度、β-环糊精用量、环氧氯丙烷用量对磁性微球粒径和磁响应性的影响,确定了最佳制备的条件。利用IR、XRD、EDS、TEM、TG等手段,对磁导向性的交联β-环糊精聚合物微球结构、形态、表面成分进行了表征,证明了该磁性微球形成了核壳式结构。在此基础上,将磁性微球作为靶向药物载体,利用微球中交联β-环糊精聚合物空腔,将不溶药物姜黄素包结于疏水空腔中制成靶向药物,研究了温度、溶液pH值、姜黄素用量对包结反应的影响,同时测定了磁性载体的磁化率、磁响应性、磁定位量、药物缓释率等参数,结果表明交联β-环糊精聚合物磁性微球是一种理想的靶向药物载体。 2、利用包埋法,将磁流体分散于海藻酸钠凝胶溶液中,以戊二醛为交联剂,在Fe_3O_4磁性微粒上成功的包覆了交联海藻酸钠高分子层,获得了交联海藻酸钠磁性微球。研究了海藻酸钠浓度、戊二醛用量和反应温度对微球中Fe_3O_4和粒径的影响,确定了最佳的制备条件。利用IR、SEM、TG、XRD等手段对交联海藻酸钠磁性微球结构进行了表征,结果表明磁性微球预期的核壳式结构与测试结果基本吻合。利用吸附—交联法,以交联海藻酸钠磁性微球为载体,制备了磁性固定化胰蛋白酶。讨论了给酶量、戊二醛浓度、溶液pH值、吸附时间对固定酶活力的影响,确定了最佳的固定化酶条件。考察了固定酶的酶学性质,结果表明,磁性固定酶的稳定性和催化性能均优于自由酶,交联海藻酸钠磁性微球是固定化酶的理想载体。 3、利用化学镀技术,在聚合物粉体上,镀覆了Ni-P-Fe、Ni-P、Co-P磁性镀层,得到了3种磁性聚合物粉,考察了各种因素对磁产率的影响,经正交实验的极差分析和方差分析,得到了最佳化学镀工艺条件。利用SEM、XRD、EDS、激光粒度分析仪、振动样品磁强计测定3种磁性聚合物粉表面镀层的形貌、相结构、组成和含量,以及3种磁性聚合物粉的粒径大小和粒径分布、磁滞回归线,结果表明这3种样品外观基本呈球形,在镀态下为非晶态结构,具有超顺磁性。将3种磁性聚合物粉代替传统的磁性颗粒,配制成磁流变液,考察了这种磁流变液的沉降稳定性,及在磁场下的粘度变化,结果表明,该磁流变液抗沉降稳定性良好,但磁响应性有待进一步提高。 4、利用复合电沉积技术,制备了Ni-P-W-α-Al_2O_3功能复合磁性镀层,讨论了α-Al_2O_3粒径及分散方式、电流密度、镀液中Al_2O_3的含量、Na_2WO_4含量、镀液pH值等因素对镀层外观、沉积速度、镀层中α-Al_2O_3含量的影响,确定了复合电沉积最佳工艺条件。采用SEM、XRD、EDS测定了Ni-P-W、Ni-P-W-nmα-Al_2O_3、Ni-P-W-μmα-Al_2O_3功能复合磁性镀层的形貌、相结构、组成和含量,证明了3种镀层在镀态下以非晶态为主,经热处理后,形成品态结构趋势加强;在镀态下,镀层表面呈现大小不一的包状物,而含α-Al_2O_3的镀层,表面包状物有所细化,结合EDS给出的组成及含量的结果,表明α-Al_2O_3己嵌入到镀层中。经测试Ni-P-W、Ni-P-W-nmα-Al_2O_3、Ni-P-W-μmα-Al_2O_3 3种功能复合镀层硬度、抗氧化性能、耐蚀性能,结果表明复合镀层,特别是加入纳米级α-Al_2O_3复合镀层的硬度、抗氧化性均优于Ni-P-W合金镀层,而耐蚀性能与合金镀层相当,达到了使镀层复合化,以改善磁性镀层性能的研究目的。用类拟的方法制备了Ni-P-W-PTEF磁性镀层,对其结构及性能进行了表征和测试,结果表明,Ni-P-W-PTEF功能复合镀层耐磨性能得到明显改善,而硬度、抗氧化性、耐蚀性与Ni-P-W合金镀层相当。


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