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浊点萃取—火焰原子吸收光谱法测定痕量金属元素的研究

杨柳  
【摘要】: 随着科学技术技术的发展,在进行地质、环境、生物等样品中痕量金属元素的测定时,常常要求达到ppb级的水平,虽然火焰原子吸收分光光度法具有很高的灵敏度,但是要直接测定这些样品中的痕量组分却很难,这是因为,一方面,样品本身的物理化学状态有的不适合直接测定,或组分的含量低于分析方法的灵敏度;另一方面是存在基体干扰。因此在分析领域里,往往需要借助分离富集的手段来提高分析方法的灵敏度和选择性。 浊点萃取(Cloud-Point Extraction, CPE)是近年出现的一种新兴的液-液萃取技术,它以表面活性剂胶束水溶液的溶解性和浊点现象为基础,通过改变实验参数,如溶液的pH值、离子强度、温度等引发相分离,从而将疏水性物质与亲水性物质分离。它具有经济、安全、高效、简便,不使用挥发性的有机溶剂,不影响环境等优点,已广泛用于生命科学、环境科学研究中。近年来浊点萃取法也成功地用于金属元素的分离富集,并与分析仪器联用,用于痕量金属元素的检测。 原子吸收光谱(AAS)检测技术是现今较常用的一种微量元素分析测试手段,具有仪器价格便宜、精密度高、干扰水平低、线形范围宽等特点。将CPE与AAS联用,可有效的增加分析方法的选择性和灵敏度,降低检出限。 本论文以原子光谱分析技术为检测手段,对影响金属离子浊点萃取效率的主要因素进行系统地研究,并将其应用于实际样品中痕量金属离子的分离富集。全文共分为五章: 第一章:综述了浊点萃取方法的原理和应用,总结前人对浊点萃取研究所取得的成果和当前国内外的研究现状,并提出了本论文的立题思想。 第二章:研究了以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为络合剂,以非离子型表面活性剂TritonX-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法。详细考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为0.01~2.00μg/mL,检出限为10.1 ng/mL,相对标准偏差为(RSD)2.12%(n=10),回收率在97.6%~105.9%之间。用于催化剂中Pd (II)的测定,结果满意。 第三章:研究了以双硫腙为络合剂,以非离子型表面活性剂TritonX-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量金的新方法。详细考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为0~1.60μg/mL检出限为7.9 ng/mL,相对标准偏差为4.12%(n=11),回收率在97.5%~102.8%之间,用于矿渣中金的测定,结果满意。 第四章:研究了以对二甲氨基亚苄基罗丹宁(p-DMABR)为络合剂,以非离子型表面活性剂TritonX-114为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量银的新方法。详细考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响。该方法的线性范围为0~400 ng/mL检出限为1.69 ng/mL,相对标准偏差为2.95%(n=11),回收率在98.4%~103.9%之间,用于水样中痕量银的分离富集和测定,结果满意。 第五章:研究了以二乙基二硫代氨基甲酸(DDTC)为络合剂,以非离子型表面活性剂TritonX-100为萃取剂的浊点萃取分离富集-火焰原子吸收光谱法测定痕量铅的新方法,详细考察了溶液的pH值、络合剂和表面活性剂浓度、平衡温度和时间等条件对浊点萃取效果的影响,该方法的线性范围为0~600 ng/mL检出限为2.41 ng/mL,相对标准偏差为3.74%(n=11),回收率在97.4%~102.3%之间,并用于环境水样中铅的测定,结果满意。


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