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己内酰胺中影响290nm吸收值的杂质脱除、富集和分析

卢利清  
【摘要】: 己内酰胺是一种重要的有机化工原料,主要用途是通过聚合生成聚酰胺切片,可进一步加工成锦纶纤维、工程塑料等,广泛应用于纺织、电子和汽车等行业。作为合成聚酰胺纤维的单体,己内酰胺中一些痕量的杂质会直接影响聚合反应从而影响纤维的质量,因而工业上对己内酰胺的纯度要求很高。290nm吸光值是衡量己内酰胺质量的指标之一,己内酰胺产品290nm吸光值达不到国际标准将直接影响到企业的经济效益。因此,针对石家庄化纤公司甲苯法生产的己内酰胺吸光值偏高,严重影响了其产品质量,建立一种方法分析和定性这些影响290nm吸光值的杂质,了解其产生来源,将对优化工艺过程,提高产品纯度具有重要意义。 本文采用高效液相色谱对己内酰胺中具有290nm吸收的杂质进行分析。通过对检测波长、流动相组成等条件进行考察研究,建立了杂质和己内酰胺的液相色谱分析方法为:岛津VP-ODS(250mm×4.6mm ,5μm)色谱柱;紫外检测器波长290nm和230nm;流动相为乙腈/水,12/88(V/V),加入磷酸1.25mmol/L;流速1.0ml/min。采用该方法分析己内酰胺的相对标准偏差1.06%,平均回收率93.8%,线性范围为10mg/ml-100mg/ml;且几种杂质分离度好,精密度高,相对标准偏差为0.41%-2.35%。 鉴于己内酰胺中具290nm吸收杂质含量极低造成了定性的困难,本文对这些微量杂质的富集方法进行了研究。采用各种大孔离子交换数脂D072、D152、D201、D301和活性炭等为吸附剂,通过动态吸附实验对己内酰胺粗产品P720在不同吸附剂下杂质的富集进行了研究,并优化了分离富集条件。采用5%P720水溶液以1.5ml/min的流速流经层析柱时,活性炭和碱性阳离子树脂对杂质均具有良好的吸附性能,吸附率达80%以上,强酸性阳离子树脂吸附率也可达73%;杂质经洗脱剂以1.0ml/min的流速解吸后,强酸性树脂D072和强碱性树脂D201对杂质的回收率分别可达到62%和66%,同时吸附选择性较好,己内酰胺的含量分别降低到约38%和16%。 论文最后对富集的杂质进行了定性分析。采用液相色谱质谱联用(LC-MS)和气相色谱质谱联用(GC-MS)技术综合分析,鉴定了甲苯法己内酰胺中影响290nm吸收值的5种主要杂质为苯甲腈、4-甲基-2-羟基喹啉、2,6-二氨基吡啶、O-乙基环己酮肟和一分子量为220的物质。


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