两类含氮型助焊剂组分的合成研究

【摘要】：伴随着表面组装技术的发展,焊锡膏已经成为电子工业中元器件组装的最为重要的电子材料。但近年来随着人们环保和健康意识的加强以及有关国际法规的压力,使电子行业面临着以无铅焊料代替传统锡铅焊料的迫切需求。 据文献报道,3-(N-水杨酰)-氨基-1,2,4-三氮唑和癸二酸二水杨酰肼是两种含N型的具有抗氧化和钝化金属作用的助焊剂组分,并能通过吸附在金属表面发挥其抑制基于锡的无铅焊锡膏的粘度变化,保持该类焊锡膏的糊状特征,明显延长存放寿命,保护在回流焊中无铅焊锡膏的金属锡、锌、铜等的氧化作用,具有良好的应用前景。但是这两种助焊剂组分,我国还仅仅是依赖其进口品加工成助焊剂,并相应配制成无铅焊锡膏。 本文合成了水杨酸甲酯,水杨酸乙酯,水杨酸苯酯,水杨酸对硝基苯酯,水杨酸间硝基苯酯和水杨酸对甲氧基苯酯等6种水杨酸酯,并分别用6种水杨酸酯和3-氨基-1,2,4-三氮唑反应合成3-(N-水杨酰)-氨基-1,2,4-三氮唑。其结构经1H NMR,MS和元素分析表征。合成3-(N-水杨酰)-氨基-1,2,4-三氮唑较适宜的反应条件为:用水杨酸苯酯和3-氨基-1,2,4-三氮唑为原料,DMF为溶剂,于100℃反应8 h,收率达到54%。本文还合成了3-(N-乙酰水杨酰)-氨基-1,2,4-三氮唑和3-(N-丙酰水杨酰)-氨基-1,2,4-三氮唑两种衍生物。 本文还采用两种合成法,即水杨酰肼和癸二酰氯为原料合成法,水杨酰氯和癸二酸二酰肼为原料合成法,合成了癸二酸二水杨酰肼。其结构经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征。合成癸二酸二水杨酰肼较适宜的反应条件为:用DMF作溶剂,三乙胺作缚酸剂,水杨酰肼:癸二酰氯=2.2:1.0(摩尔比),于90℃反应7 h,收率达到80%。 本文根据改变碳链的长短,合成了癸二酸二水杨酰肼类似化合物:十二烷(辛,己,丁)二酸二水杨酰肼,其结构经1H NMR,13C NMR,MS分析表征。 本文将3-(N-水杨酰)-氨基-1,2,4-三氮唑和十二烷(癸,辛)二酸二水杨酰肼做凝胶实验,此类化合物在浓度为0.01 g / 2 mL时没有凝胶生成,但通过实验发现含醚键的醇类如二缩三乙二醇等具有较好的溶解性。