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光度法测定镍钼矿中钼的研究

姚康康  
【摘要】:随着现代科学技术进步及世界经济发展,钼的应用领域在拓宽,钼的含量是表征镍钼矿品位高低的重要指标,镍钼矿是我国富有资源。准确测定镍钼矿中微量钼的含量和提取具有重要意义。 分光光度法快速、简便、准确、灵敏,仪器操作简单、运行成本低、适用范围广,目前,测定低含量钼的经典分光光度法是以硫氰酸根为显色剂来测定钼,但灵敏度较低、配合物不够稳定。本课题选用离子缔合试剂和性能优良的荧光酮类显色剂,通过条件的优化,研究了准确性好,操作简单,相比同类的分析方法灵敏度高的测定方法,为今后镍钼矿中钼含量测定的研究提供参考,可直接用于生产实践。本论文主要研究内容及结果如下: 1、使用一种二苯并吡喃类碱性阳离子染料吖啶红作为一种离子缔合试剂用于钼(VI)的光度法测定,实验中利用具有分散作用的表面活性剂剂阿拉伯胶代替聚乙烯醇测定微量钼,且此方法与国标法比较灵敏度高,准确性好,测样结果令人满意。 钼-吖啶红-硫氰酸盐-阿拉伯胶离子缔合体系中,其最大吸收波长为553nm,钼(V)质量浓度在0.0017~80μg·mL~(-1)范围内服从比尔定律。表观摩尔吸光系数ε=2.7×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),检出限(3S/N)0.0017μg·mL~(-1)。 2、在表面活性剂溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下,性能优良的显色剂苯基荧光酮与Mo(VI)室温下形成红色络合物,建立了测定微量钼的灵敏度高、选择性好的分光光度法,与原子吸收光谱法比较结果满意。 苯基荧光酮(苯芴酮)与钼的红色络合物最大吸收波长为523nm,表观摩尔吸光系数ε=2.2×105L·mol~(-1)·cm~(-1),Mo(V)质量浓度在0~28μg·mL~(-1)范围内呈良好线性关系。 3、不同的样品处理方法对镍钼矿中钼的提取率影响很大,本研究采用焙烧-碱熔法来浸取镍钼矿中的钼元素,并用FAAS法测定镍钼矿中钼的提取率。通过单因素实验和正交实验法得到镍钼矿中钼的最佳提取条件为:镍钼矿(120目),焙烧温度700℃,焙烧时间30min,加碱量(Na2O2)理论用量的3.0倍。 4、此方法测定的实验结果与FAAS法的测定结果进行比较,测定的结果基本相同,结果满意。该测定方法与其他方法相比灵敏、简单、准确、经济、适用性广。


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