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双水相萃取分光光度法测定镍钼矿中的镍

张树贵  
【摘要】:双水相萃取技术在重金属离子的分离与分析方面的应用十分广泛,具有传统的有机溶剂萃取技术不可比拟的优势,萃取效率高、便于连续操作、对环境没有污染等优点,其涉及的领域也十分的广泛,具有很高的研究前景。本课题首先对镍钼矿中的镍的浸出方法进行了探讨,其次确定了一种环境友好型的分析测定Ni(Ⅱ)的新方法,更好的更加准确的分析测定了痕量镍。本文的主要的研究内容及其取得的实验结果如下:1.确定一种最佳的样品处理方法,样品预处理是影响镍钼矿中的镍浸出率的重要因素之一。本研究采用氧化焙烧-碱熔法浸出提取镍钼矿中的镍,采取原子吸收光谱法评估不同的实验条件对镍浸出率的影响。通过单因素实验考察,确定了镍钼矿中镍浸出的最佳条件为:镍钼矿(0.2克),碱的加入量(Na2O2)1.0g,熔融温度650℃,熔融时间30min。2.研究了Ni(Ⅱ)在异丙醇-硫酸铵的双水相体系中的萃取分离行为。实验结果表明:异丙醇相可以萃取镍-吐温80-PAN形成的配合物。该配合物的最大吸收波长为564nm,表观摩尔吸光系数为1.7×105L·mol-1·cm-1,镍的浓度在1.0~6.0μg/m L呈线性关系,相关系数为0.9992。3.研究了显色剂PAN、吐温80和镍离子形成的络合物在丙醇-硫酸铵的双水相体系中的两相之间的分配行为。实验结果表明,该络合物的最大吸收波长为562nm,表观摩尔吸光系数为1.8×105L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)的浓度在0.10~0.60μg/m L呈线性关系,相关系数r为0.9993。4.研究了叔丁醇与硫酸铵组成的双水相体系,并使用了该体系对痕量镍进行了萃取,用分光光度法进行了测定。实验结果表明:当硫酸铵的用量为3.0g/10m L、PAN的用量为0.4m L、吐温80溶液的用量为0.4m L、p H 8.0的氨水-氯化铵的缓冲溶液0.3m L,及其显色时间控制在60min之内,此时的叔丁醇-硫酸铵的双水相体系对痕量镍的萃取效果最好。5.本研究的创新点用双水相萃取技术和分光光度法相结合的方法测定痕量金属离子具有稳定性较大和灵敏度较高等优点。双水相萃取技术具有选择性高、操作条件温和及对环境不会造成污染等优势,使得在分离方面的应用前景很大。


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