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碳及碳化硅低维纳米材料的制备与表征

张恩磊  
【摘要】:碳及碳化硅低维纳米材料具有新颖的物理、化学、生物特性以及在纳米电子器件中的潜在应用,日益成为当今低维纳米材料研究领域中的热点。利用它不仅可以深入理解低维纳米材料的基本现象,更重要的是它可以作为功能模块来构筑纳米电子器件。本论文分为两个主要部分,一是碳低维纳米材料的研究,其中包括水热法合成金属催化剂前驱体对大量制备一维碳纳米材料的影响和采用自主设计的双偏压辅助热丝-等离子体增强化学气相沉积系统制备纳米金刚石薄膜;二是分别采用热蒸发法、水热法和模板辅助法三种不同工艺来大量制备碳化硅纳米线/棒,同时对其生长机理及PL特性进行了研究分析。研究内容具有基础性和前瞻性,兼具有重要的理论意义和广泛的应用前景。论文主要包括以下几个方面: 首先,采用水热法合成β-Ni(OH)_2和γ-Fe_2O_3/SiO_2催化剂前驱体。研究表明Ni(OH)_2经过不同水热条件处理后呈六角纳米片状,面直径约80nm,厚约15nm;而经过水热处理后,Fe_2O_3被SiO_2吸附形成复合颗粒,复合颗粒直径约30nm。通过裂解乙炔来分析经过水热处理的催化剂前驱体对制备一维碳纳米材料(CNFs、CNTs等)的影响。研究表明水热处理可使催化剂活性大幅度提升,γ-Fe_2O_3/SiO_2作为催化剂前驱体生成碳纳米管的产率高达1000%;而β-Ni(OH)_2作为催化剂前驱体生成碳纳米纤维的产率高达2800%,是没有经过水热处理的10倍左右,而且可以在β-Ni(OH)_2薄膜上面生长定向碳纳米纤维束。 其次,采用自主设计的双偏压辅助热丝-等离子增强沉积系统制备纳米金刚石薄膜。在射频输出功率80W、热丝电流60A、基底偏压-120V、栅极偏压100V,以甲烷为碳源的条件下可以在硅片上大面积沉积纳米金刚石薄膜。制备的薄膜表面光滑平整,颗粒尺寸约40nm,薄膜成核率较高,非常致密,表面缺陷少。通过改变沉积条件如射频功率、偏压、温度等来得到纳米金刚石薄膜沉积的最优化工艺参数,并分析了纳米金刚石薄膜的生长机理。 第三,分别以活性炭、碳纳米管、碳纳米纤维和碳膜等低维碳材料为碳源,采用热蒸发法在无金属催化剂条件下大批量制备碳化硅纳米线。研究表明以二维碳膜为碳源制备的碳化硅纳米线产量及纯度较零维和一维碳源有大幅度提高。合成的碳化硅纳米线是以β-SiC为内核、外面包覆非晶SiO_2层的同轴电缆结构。纳米线的直径在50-70nm之间,长约数十微米,纳米线沿着[111]方向生长。通过改变制备工艺参数如反应温度、时间及硅源等深入研究了碳化硅纳米线的生长机理。 第四,以碳化硅和二氧化硅为原料,在470℃、8MPa的水热条件下,制备出了直径约40nm、长度1μm的单晶碳化硅纳米棒。研究表明碳化硅纳米棒由β-SiC单晶构成,样品中含有残存的碳纳米颗粒,根据氧化物辅助生长机理解释了碳化硅纳米棒的形成与生长。PL光谱研究表明样品在445nm具有较强的PL发射,发射范围约400-460nm,且发射峰不对称。 最后,采用多孔氧化铝模板分别辅助热蒸发法和水热法来大量制备高纯度碳化硅纳米线/棒。以一氧化硅为硅源、以活性炭为碳源,采用多孔氧化铝模板辅助热蒸发法,在1400℃、常压下反应2h大量制备高纯度碳化硅纳米线。合成的碳化硅纳米线直径约60nm,数十微米长,且不含金属催化剂。纳米线是一种核-壳复合结构,单晶β-SiC外面包覆厚约3nm非晶SiO_2层,纳米线沿着[111]方向生长。研究表明样品在400nm处具有较强的PL发射峰,发射范围在300-600nm之间。以二氧化硅和单晶碳化硅为原料,以超纯水为介质,采用多孔氧化铝模板辅助水热法,在470℃,7.8MPa并保温2h的条件下合成了大量碳化硅纳米棒。纳米棒直径约60nm,长达几微米,是一种以β-SiC为内核,外面包覆一层非晶SiO_2的核-壳复合结构。随着反应温度的增加,碳化硅纳米棒的长度逐渐增加,直径有所减小。


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