收藏本站
收藏 | 论文排版

功能化材料在色谱样品前处理中的应用研究

龙一鸣  
【摘要】:色谱技术作为现代分离分析的重要方法,几乎遍及定量定性分析的各个领域,如石油化工、有机合成、临床诊断、药物开发、环境科学、材料科学、食品安全等。但由于环境样品中分析物具有浓度低、组分复杂、干扰物质多、易受环境影响等特点,通常需要先采用复杂的提取、净化、浓缩等样品前处理技术才能进行分析测定。随着现代科学技术的迅猛发展,分析测试仪器自动化水平的不断提升,各种高科技精密分析仪的使用,计算机技术和现代电子技术的引入,都推动了分析化学的发展。样品前处理技术作为分析化学的一个重要组成部分,也得到了非常迅速的发展。本文以环境样品中的痕量有机污染物以及工业样品中的醇胺溶液降解产物为对象,对其样品前处理方法进行了如下创新型研究: 1.成功合成了异喹啉修饰的四氧化三铁磁性颗粒,并通过傅立叶变换红外光谱,扫描电镜进行了表征。我们将这种材料作为固相萃取的吸附剂用于富集环境水样中的全氟化合物,并通过HPLC-ESI/MS方法检测。本实验考察了洗脱溶剂、吸附剂用量及萃取时间等因素对萃取效率的影响。结果显示,该方法准确度、灵敏度高,全氟庚酸(PFHpA)、全氟辛酸(PFOA)及全氟辛烷磺酸钾(PFOS)的检测下限低,在水样中分别为20ng/L、15ng/L和5.3ng/L。水样中三种全氟化合物也获得了较满意的回收率(77.79-85.27%)。 2.成功制备了三苯胺修饰的四氧化三铁磁性颗粒(Fe_3O_4/SiO_2/TPA)并用作固相萃取吸附剂,通过与高效液相色谱联用,来分析环境水样中的多环芳烃。我们对磁性固相萃取的条件进行优化,包括洗脱溶剂、萃取时间、吸附剂用量和盐浓度等因素。由于三苯胺上的苯环与多环芳烃之间存在强烈的π-π共轭效应,标准添加的样品回收率在80.21–108.33%之间,相对标准偏差低于10%,蒽、荧蒽、芘、屈、苯并(b)荧蒽和苯并(k)荧蒽在水样中的检测下限分别为0.25、0.5、0.5、3.75、0.2和0.04ng/L。结果表明,Fe_3O_4/SiO_2/TPA适于用作磁性固相萃取吸附剂。 3.通过研究醇胺溶液样中污染物,建立了一种利用膜过滤、反相固相萃取和稀释三个步骤去除样品中多种污染物的样品前处理方法。本实验采用梯度淋洗方式,提出的离子色谱方法实现了一次进样分析7种热稳定盐阴离子,其线性范围为0.01-0.5mmol/L,检测限小于0.2mg/L,相对标准偏差RSD在1.11-3.79%之间。利用加标回收方法测得本方法的回收率为90.7-100.2%。


知网文化
【相似文献】
中国期刊全文数据库 前20条
1 江鑫;颜流水;罗旭彪;熊萌瑶;任艳;;SPE-LC-MS联用同时测定环境水样中痕量三聚氰胺和灭蝇胺[J];分析试验室;2010年07期
2 胡秋芬,杨光宇,黄章杰,尹家元;固相萃取-高效液相色谱法测定水中酚类物质[J];分析化学;2002年05期
3 范广宇;蒋小明;郑成斌;侯贤灯;徐开来;;固相萃取-钨丝电热原子吸收光谱分析法测定水样中的银[J];光谱学与光谱分析;2011年07期
4 栗旸,胡秋芬,刘世熙,尹家元;固相萃取-高效液相色谱法测定环境水样中多环芳烃[J];分析化学;2002年12期
5 孙广大;苏仲毅;陈猛;袁东星;;固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱同时分析环境水样中四环素类和喹诺酮类抗生素[J];色谱;2009年01期
6 薛晓飞;吴峰;邓南圣;;关于武汉地区河流与湖泊中内分泌干扰物质的调查与分析[J];洛阳大学学报;2005年04期
7 郝晓丽;谷学新;叶能胜;张琦;刘妮;黄华树;;毛细管电泳法检测肉类中5种磺胺类药物残留研究[J];药物分析杂志;2009年04期
8 董学畅;韩勇;杨光宇;侯霞;张甜;;SPE-快速分离柱HPLC法测定枸杞样品中的类胡萝卜素[J];云南化工;2006年06期
9 杜志峰;郭新东;罗海英;陈晓珍;吴玉銮;王永华;;固相萃取-气相色谱法测定蜂蜜中的溴虫腈[J];现代食品科技;2007年03期
10 赵伟;马玉坤;;高效液相色谱测定环境水中2,4-二氯苯氧乙酸的方法研究[J];化学工程师;2009年03期
11 王宁;李永仙;郑飞云;刘春凤;李崎;顾国贤;;固相萃取-高效液相色谱法测定啤酒中的黄腐酚[J];色谱;2009年03期
12 王水良;王平;王趁义;;固相萃取-高效液相色谱法测定马尾松组织中内源激素[J];分析科学学报;2010年05期
13 宋小兰,刘强;HPLC法测定红花罂粟中蒂巴因的含量[J];分析测试技术与仪器;2005年02期
14 马莉;康维钧;陈庆;李珊;;固相萃取-高效液相色谱检测葡萄酒中赭曲霉毒素A[J];分析试验室;2007年04期
15 王明月;桂卫星;邹冬梅;;芦荟干粉中芦荟甙的测定[J];食品科学;2008年07期
16 乌日娜;刘雅琴;韩磊;;氰基柱SPE-HPLC检测浓缩苹果汁中棒曲霉素的研究[J];食品研究与开发;2008年07期
17 马为民;马卫东;;食品中农药残留分析技术进展[J];科技情报开发与经济;2008年24期
18 王茜;钟文英;黄山;;固相萃取-高效液相色谱法测定水中残留嘧菌酯[J];安徽医药;2009年06期
19 郭新东;冼燕萍;杜志峰;罗海英;黄金凤;朱桃玉;;固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的丙烯酰胺[J];日用化学工业;2009年04期
20 曹维强;黄刚;吕飞;佘永新;王静;;固相萃取液相色谱-二极管阵列检测器测定猪肾中三聚氰胺[J];分析试验室;2010年02期
中国重要会议论文全文数据库 前10条
1 张小乐;史亚利;牛红云;蔡亚岐;;壳聚糖聚合物包覆的Fe_3O_4@C18萃取环境水样中的全氟化合物[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
2 孟莉莉;徐广志;;固相萃取法高效液相仪测定水中痕量酚类化合物的研究[A];'2004天津市第十六届色谱学术交流会论文集[C];2004年
3 张升晓;史亚利;牛红云;蔡亚岐;;海藻酸聚合物包覆的Fe_3O_4@C18萃取环境水样中的多环芳烃和酞酸酯类污染物[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
4 魏岩;郎爽;刘艳;夏敏;范筱京;;自动固相萃取/气相色谱-质谱法同时测定水中16种多环芳烃[A];2010中国环境科学学会学术年会论文集(第二卷)[C];2010年
5 汤又文;黄招发;杨挺;;利用分子印迹固相萃取测定人血清中的头孢硫脒[A];大环化学和超分子化学研究进展——中国化学会全国第十二届大环第四届超分子化学学术讨论会论文集[C];2004年
6 蒋天鹤;赵丽霞;林金明;;分子印迹固相萃取选择性测定水产品中的雌二醇[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
7 周庆祥;丁玉杰;肖军平;;多壁碳纳米管固相萃取高效液相联用同时分析检测环境水样中的氰草津、绿麦隆和灭幼脲[A];第四届海峡两岸分析化学学术会议论文集[C];2006年
8 潘寻;强志民;;畜禽养殖废水固相中九种抗生素同步检测方法的开发[A];第五届全国环境化学大会摘要集[C];2009年
9 康学军;曲子健;邓剑军;顾忠泽;;功能电纺纳米纤维分离富集性能研究及应用[A];中国空间科学学会第七次学术年会会议手册及文集[C];2009年
10 苏宇亮;胡克武;;水中酚类化合物的固相萃取-气质联用法测定[A];2008年全国有机质谱学术会议论文集[C];2008年
中国博士学位论文全文数据库 前10条
1 吴秋华;液相微萃取前处理结合高效液相色谱法在农药残留分析中的应用[D];河北农业大学;2011年
2 陈波;新型样品前处理技术在环境有机污染物分析检测中的应用研究[D];西南大学;2012年
3 孟子晖;分子烙印技术在有机磷毒剂及其水解产物分析中的应用[D];中国人民解放军军事医学科学院;2000年
4 田华;新型功能化固相萃取材料的制备及其对环境中痕量金属离子的富集分离应用[D];兰州大学;2012年
5 苏蕊;食用油中一些掺假物和毒物的测定[D];吉林大学;2012年
6 纪永升;新型功能化材料的制备及其在环境污染物色谱检测中的应用[D];兰州大学;2010年
7 姜晓满;分子印迹材料及量子点在分析化学中的应用[D];兰州大学;2009年
8 赵高峰;电子垃圾中多氯联苯的环境转移和潜在的健康风险[D];中国科学院研究生院(水生生物研究所);2006年
9 陈小霞;氯霉素分子烙印固相萃取柱的制备及应用研究[D];华南理工大学;2004年
10 王金成;苯基脲除草剂及染料木素分子印迹聚合物的制备、识别机理及应用研究[D];中国科学院研究生院(大连化学物理研究所);2006年
中国硕士学位论文全文数据库 前10条
1 杨飞;持久性有机污染物的前处理与高效液相色谱分析技术研究[D];湖南大学;2011年
2 龙一鸣;功能化材料在色谱样品前处理中的应用研究[D];湖南大学;2012年
3 周舒;固相萃取—分散液液微萃取串联方法及应用研究[D];湖北大学;2012年
4 解迎双;固相萃取—高效液相色谱技术测定环境水样中直链烷基苯磺酸钠的研究[D];西北师范大学;2011年
5 李靖;基于石墨烯复合物的固相萃取在高效液相色谱分析中的应用研究[D];信阳师范学院;2013年
6 江鑫;食品及环境样品中三聚氰胺的液质联用分析技术研究[D];南昌航空大学;2010年
7 李茉;固相萃取—高效液相色谱技术测定环境水中痕量有机污染物的研究[D];青岛理工大学;2010年
8 刘珂珂;多壁碳纳米管固相萃取—高效液相色谱技术联用在有机污染物分析中的应用[D];河南师范大学;2012年
9 魏潇淑;固相萃取—原子吸收/发射联用技术在环境样品中元素及其形态分析的应用研究[D];湖北师范学院;2013年
10 邵坤;蛋膜固相萃取在环境水样微量金属元素分析中的应用[D];武汉工业学院;2011年
中国重要报纸全文数据库 前10条
1 蔡开胜 项祖饱 方文杰;红盾在苍南行动[N];中国工商报;2001年
2 司文;明明白白看检测[N];中国消费者报;2001年
3 周兴政 记者 欧阳维民;贵州铜仁食品已检样品平均合格率为92.2%[N];中国质量报;2011年
4 新华社记者 李钧德 刘健 刘雅鸣;从120份样品中选出的机会[N];新华每日电讯;2002年
5 何国 记者 刘铭;部分样品存在一定的安全隐患[N];中国消费者报;2010年
6 张永生;“办公室看样品”怎能成监管习惯[N];安徽日报;2011年
7 记者 游婕;16个休闲裤样品易掉色[N];中国消费者报;2011年
8 山东省乳山市食品药品监管局 宋源;抽验的样品应现场封装[N];中国医药报;2011年
9 ;货物与样品不一致能否拒绝接收[N];检察日报;2002年
10 阿伦;产品质量监督检查的样品如何抽取[N];中国质量报;2001年
 快捷付款方式  订购知网充值卡  订购热线  帮助中心
  • 400-819-9993
  • 010-62982499
  • 010-62783978