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超疏水多孔材料的制备及性能研究

冯小燕  
【摘要】:材料的润湿性作为其表面的性质之一,通常用宏观量静态接触角来表达。随着人们生活的需要及国防科技的迅速发展,具有独特浸润性的超疏水材料(静态接触角大于150°,滚动角小于10°)引起科研工作者的广泛关注。受“荷叶效应”的启发,人们总结出固体表面的浸润性由表面形貌和表面化学组成共同决定。因此得到了制备超疏水材料的思路:一是直接在低表面能的物质表面构筑微纳结构,二是用低表面能的物质修饰具有微纳结构的表面。目前应用于制备超疏水表面的方法有层层组装、等离子体刻蚀、电化学沉积、物理-化学气相沉积、化学刻蚀、喷涂、溶胶凝胶及静电纺丝法等,虽然这些方法拓展了超疏水表面的应用及发展,依旧存在制备步骤复杂、设备要求高、生产成本高等问题。因此寻找一种简单、价格低廉、易于操作的制备方法很有意义。另外,目前制备的超疏水材料仅仅是表面疏水,对于多孔材料而言,孔内疏水也是一个很有意义的研究目标。本论文采用全新的方法制备超疏水材料,即添加造孔剂法、原位水热法和一步浸渍法制备多孔陶瓷载体和超疏水表面,首先以宏观气孔率为衡量标准,筛选了制备多孔陶瓷的材料及条件,随后以微观比表面积为衡量标准,通过正交实验得到较优的制备多孔陶瓷的条件。最后考察了各个因素对原位合成氧化铈形貌的影响,同时开展了复合材料孔内疏水的验证和稳定性的研究。主要实验结论如下:(1)ZrO2-SiO2基多孔陶瓷载体的制备采用添加造孔剂的方法制备了ZrO2-SiO2基多孔陶瓷载体。考察了骨料种类、焙烧温度、造孔剂粒径、造孔剂用量对多孔陶瓷载体性能的影响并通过热重曲线制定了烧结程序,通过正交实验确定了制备ZrO2-SiO2基多孔陶瓷载体的最优工艺条件:以Zr02和Si02为基质原料,用量为55%;微晶纤维素为造孔剂,用量为45%;AlPO4为粘结剂,用量为5%;焙烧温度为900℃;焙烧时间为2h。最优工艺条件下制备的ZrO2-Si2基多孔陶瓷载体的相关参数:气孔率为72.62%,比表面积为80.20m2/g,平均孔径为30.54nm,孔容为0.6122mL/g。(2)Ce02微纳结构的构筑采用原位水热法在优化得到的ZrO2-SiO2基多孔陶瓷表面构筑Ce02微纳结构。考察了晶化温度、晶化时间、模板剂及沉淀剂等因素对氧化铈形貌及氧化铈分布均匀性的影响。尿素做沉淀剂,得到纳米簇状结构;氨水做沉淀剂,得到花状结构,该CeO2/ZrO2-SiO2复合材料的相关参数:气孔率为70.27%,比表面积为83.36m2/g,平均孔径为29.52nm,孔容为0.3199mL/g。(3)疏水化及稳定性测试用低浓度的低表面能物质PFDTES处理Ce02/Zr02-Si02复合材料,得到静态接触角大于150。,滚动角接近0°的超疏水复合材料。通过自制装置,对比亲疏水材料的吸水率,对材料孔内疏水做了验证。具有氧化铈微纳结构的复合材料在800℃空气气氛处理8h,花状结构能够很好的保持,说明该材料具有良好的热稳定性。我们通过接触角的变化衡量超疏水材料的稳定性,即将超疏水材料置于pH=1和pH=13的强酸碱溶液中,800h后,接触角依旧在155。左右,说明该复合材料具有良好的化学稳定性;将超疏水材料超声处理48h,接触角和滚动角几乎不变,说明该材料机械强度良好;超疏水材料在马弗炉中400℃空气气氛处理2h,接触角和滚动角几乎不变,说明该材料具有良好的热稳定性;将超疏水材料置于晶化釜中,80℃水热处理一周,接触角和滚动角几乎不变,说明该材料具有良好的水热稳定性。


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