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Ce_(1-x)Nd_xO_(2-x/2)固溶体纳米粉体的低温燃烧合成研究

高勇  
【摘要】:以稀土元素掺杂的CeO_2基固溶体粉体为原料制备出的固体电解质材料在中温下即具有较高的氧离子电导率,在最近几年关于固体氧化物燃料电池(SOFC)组元材料的研究中备受关注。本文采用一种新型的区别于过去传统方法的低温燃烧合成工艺,分别在甘氨酸—硝酸盐体系(GNP)和柠檬酸—硝酸盐体系(CNP)中,合成出了典型的由稀土元素Nd掺杂的CeO_2基固溶体Ce_(1-x)Nd_xO_(2-x/2)(0≤x≤0.6)纳米粉体材料(Nd~(3+) Doped Cerium,简称NDC),并对粉体合成过程中燃料的种类、焙烧温度,甘氨酸或柠檬酸与硝酸盐的配比,绝热燃烧温度、点火温度等工艺制度和燃烧特性,以及粉体的成分、晶体结构、晶粒尺寸、显微形貌、比表面积、氧空位、掺杂浓度和固溶限等特性进行了理论的分析计算和实验的研究表征,另外还对粉体烧结体的开始烧结温度、晶体结构、致密度以及表面形貌等与电解质材料的制备和性能有关的重要参数特性进行了简要分析。 在甘氨酸—硝酸盐组成的燃烧体系中,根据推进剂化学理论以及燃烧反应热力学计算了甘氨酸和硝酸盐的化学配比对绝热燃烧温度的影响,以及不同的化学配比和焙烧温度等条件组成的工艺制度对掺杂浓度x=0.2时粉体特性的影响,确定了比较适宜的贫燃料下的甘氨酸和硝酸盐的化学配比G/N=1.2。根据TG-DSC分析,燃烧反应在极短时间内完成,点火温度为257.5℃。粉体呈海绵状多孔微结构特征,晶体结构为单相立方萤石结构,晶粒尺寸比较细小,只有9~17nm,粉体有轻微团聚,比表面积约为38~47m~2·g~(-1)。随着焙烧温度的升高,晶粒尺寸逐渐增大,晶形较为规则完整,纯度提高,颗粒尺寸约为40nm左右。Raman光谱表明,在465cm~(-1)处出现的拉曼峰为萤石结构的F_(2g)拉曼振动模式,在580cm~(-1)左右处出现的弱的拉曼宽化峰是由于掺杂后固溶体晶格中产生氧空位引起的,随焙烧温度的提高,宽化峰强度增强,说明焙烧温度的提高有利于氧空位浓度的增加。以确定下来的化学配比和焙烧温度为工艺参数,又合成出了不同掺杂浓度的纳米粉体,并将掺杂浓度提高到x=0.6,XRD分析表明,虽然掺杂浓度增加,晶体却不发生结构和相变,说明Nd~(3+)在CeO_2晶格中的固溶度较高。X射线荧光光谱分析(XRF)结果也证实了固溶体中元素成分含量百分比与设定的化学计量比基本一致。Raman分析结果表明,580cm~(-1)处出现的宽化峰强度随掺杂浓度的提高而逐渐增强,说明Nd~(3+)掺杂促进了氧空位的生成。当掺杂浓度x=0.2时粉体经成型后在1400℃烧结4小时,烧结后的材料仍保持单相立方萤石结构,没有发生结构转变,说明体材料在高温下比较稳定。同时致密化程度比较高,相对密度达到98.14%。 在柠檬酸—硝酸盐组成的燃烧体系中,同样选择贫燃料下的柠檬酸和硝酸盐的化学计量比C/N=0.6,然后研究了焙烧温度对掺杂浓度x=0.2时粉体特性的影响。


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