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新型液膜分离富集技术及高效液相色谱联用研究

马铭  
【摘要】:液膜分离技术具有传质速度快、选择性好、分离效率高、操作简便和易于实现自动化等特点,在分离和富集废水中的金属离子和有机污染物方面,展示了优良的性能。液膜也被用于从发酵肉汤和生物流体中分离提取氨基酸、氨基酸衍生物和药物。但将液膜分离法用于分析化学中的样品前处理,还是一个刚刚起步的研究领域。利用液膜的模拟生物膜特性研究液膜对生物活性物质的传输机理、利用液膜分离、提取天然产物中的生物活性物质和利用液膜分离和富集亲水性目标物,以提高其检测灵敏度等方面的研究仍十分匮乏。 本文利用液膜的模拟生物膜和分离富集特性,研究了氨基酸等生物活性物质和药物的液膜传输行为、分离提取和分析检测方法,获得了分离效率高、选择性好的新液膜体系;针对最近爆发的人工合成色素苏丹红事件,为了改善苏丹红定性定量及水溶性和脂溶性色素的同时提取和分析检测困难的现状,论文也对水溶性和脂溶性色素的同时提取和分析检测进行了探讨。具体内容包括: 1.用液膜模拟生物膜特性对氨基酸类生物活性物质跨膜传输机理进行了研究。利用二(2-乙基己基)磷酸-煤油整体液膜研究了异亮氨酸、苯丙氨酸的跨膜迁移动力学和液膜对15种蛋白氨基酸的迁移选择性,结果说明异亮氨酸和苯丙氨酸的迁移服从一个可逆的准一级反应串联一个不可逆的准一级反应的动力学过程;发现液膜对氨基酸的迁移选择性主要受氨基酸侧链的亲脂常数、料液相中质子化氨基酸的分布分数及与载体形成的离子对配合物的配合比的影响。研究结果有助于了解氨基酸在生物体内细胞膜内外的传输行为。 2.天然产物中生物活性成分的液膜分离新技术研究。利用煤油整体液膜和三辛基甲基氯化铵-煤油乳状液膜对中药吴茱萸中的吴茱萸次碱和茶叶中的茶氨酸分别进行了选择性的分离提取,获得了优化的液膜体系。发现只有那些对吴茱萸次碱具有中等分配比(0.718-1.03)的有机提取溶剂作为膜溶剂时,才能获得较高的迁移效率;利用乳状液膜体系对14种蛋白氨基酸的迁移选择性进行了研究,发现液膜对氨基酸的迁移选择性主要受氨基酸侧链的亲脂常数和氨基酸与载体形成的离子对配合物的配合比的影响。获得了氨基酸的迁移效率与其亲脂常数的线性相关性,并藉此测算出了茶氨酸侧链的亲脂常数。 3.微液膜分离富集-高效液相色谱分析新技术及其在生物体液分析中的应用研究。通过优选邻苯二甲酸二丁酯为萃取溶剂,获得了与高效液相色谱流动相较好的兼容性,建立了两相液相微萃取-高效液相色谱同时分离分析人体尿样中三种局部麻醉剂的新方法。方法的线性范围跨两个数量级,检测限小于0.05mgL~(-1),5.0mgL~(-1)加标尿样的日内回收率介于95.2%-97.3%之间;首次利用有机相载体辅助液膜传输,实现了三相液相


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